硫化镉纳米粒子的合成及荧光猝灭法测定Cu 2+的初步研究.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENⅪHuAxuE)研究报告 第6期 of 825—829 2007年6月 Chine∞Jo啪alAnalyticalChemisny 硫化镉纳米粒子的合成及荧光猝灭法测定Cu2+的初步研究 刘迪+ 程伟青严拯宇‘ (中国药科大学分析化学系，南京210009) 摘要以淀粉为包裹剂，硫脲为硫源，通过简单且“绿色”的途径，在水溶液中成功地合成了淀粉包裹的CdS 纳米粒子。研究了纳米粒子的大小，不同的硫源、pH值、反应时间等条件因素对其吸收光谱和荧光光谱特性 的影响，并以该纳米粒子作为荧光探针，初步探讨了痕量铜离子对其的荧光猝灭作用。结果表明：在最佳实验 条件下，在2．O～50斗g／L测定区间内铜离子呈现良好的线性(r=O．9986)，证明该方法灵敏度高且简便易行， 有望进一步开发其在生物样品微量元素分析中的应用。 关键词硫化镉，纳米粒子，淀粉，铜离子，荧光猝灭 1 引 言 近年来，半导体纳米粒子在光学、电学、磁学以及与之相关的夥电纳米器件等方面的研究，引起了 人们极大的兴趣。纳米材料微粒表面所占有的原子数目远远多于相同质量的非纳米材料粒子。高表面 积带来的高表面能，使粒子表面原子极其活跃，活性增大。因此，大多数表面没有保护或钝化基团的纳 米粒子极易发生团聚…。为此，国内外研究人员花费了大量的努力寻找良好的包裹试剂以钝化纳米粒 子表面。然而，迄今为止，许多有机钝化剂如巯基羧酸[2]，硫代苯酚[31和硫代甘油【41等均为有毒试剂， 如果进行大量制备必将污染环境。且在硫化物纳米粒子的制备过程中提供硫离子的多为硫化钠、硫化 氢等有毒且气味难闻的试剂。因此，为了实现规模化生产，必须改进已有的QDs如cds的制备方法，使 其成为一种绿色合成方法。 绿色合成方案要求相关试剂对环境无污染、无毒且可再生。作为绿色包裹试剂淀粉是最佳的选 择[5】。它是一种可再生的聚合物，在水溶液中以右手螺旋式构象存在，这种构象中的大量羟基基团使 得金属离子易与淀粉分子发生络合作用uJ。本研究以淀粉为包裹试剂，以硫脲代替有毒的硫化钠为硫 源，实现了cds纳米粒子的绿色合成。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 器厂)；纳米溶胶的合成装置(自装)。 moL／L 可溶性淀粉(0．05％，m／y)；0．1 moL／L硫脲(上 Cd(NO，)2(上海金山亭新化工试剂厂)；O．1 moL／L 海凌峰化学试剂有限公司)；o．1moL／L硫代乙酰胺(上海化学试剂站中心化学厂)；o．1 离子水。所有测试均在室温下进行。 2．2实验方法 2．2．1 mL0．1moL／L 淀粉包裹的CdS纳米溶胶制备取50mL淀粉水溶液(0．05％，m／y)和O．3 mL三颈瓶中，室温条件下搅拌15min。缓慢滴加O．3mL硫脲 Cd(NO，)：·4H：O溶液于100 m0L／L (0．1moL／L)，室温条件下搅拌，混和均匀。再以0．1Na0H溶液调节酸度，使溶液的pH至 2006旬8-23收稿；2007旬2也接受 本文系国家自然科学基金资助项目(No +E—mail：liudi4禾44@hotmail．咖 分析化学 第35卷 11．8，继续搅拌lh，而后45℃水浴温孵lh。即得淀粉包裹的CdS纳米溶胶，此时体系pH降为11．5。 2．2．2Cu2+离子的测定在10mL量瓶中依次加入一定量的cu“，2．