硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨.pdfVIP

冶金分析，201j，3j(1)：55—58 MetallurgicalAnalysis，2015，35(1)：55—58 硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨 陈珍娥，张海 (遵义师范学院化学化工学院，黔北特色资源应用研究实验室，贵州遵义563002) 摘 要：利用新型多元素测定仪的良好线性，建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含 量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化，并 用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明，试样用过氧化钠与碳酸 钠混合熔剂熔融，熔块经EDTA(20 g／L)一乙醇(5g／L)浸取液浸取后，铁、钙、锰、铜、镍、铋等 对测定没有干扰，但铌干扰测定，可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定，测 定值与参考值或重量法测定值相吻合，相对标准偏差(RSD，n一6)在o．12％～o．30％之间。 关键词：钨精矿；三氧化钨；硫氰酸盐光度法 0055一04 文献标志码：A 文章编号：1000一7571(2015)01 钨精矿中三氧化钨的测定方法有重量法[1’2]、滴 1 实验部分 定法∞。4j、X射线荧光光谱法∞19]、极谱法[1…、分光光 度法¨1。“。、电感耦合等离子体原子发射光谱法u靶 1．1仪器和主要试剂 等。国家标准方法是钨酸铵灼烧重量法[16|，此方法 F一4型多元素测定仪(湘潭中星仪器有限 测定准确，但分析过程中由于钨沉淀不完全，需用比 公司)。 色法测出滤液中残留的钨后对结果加以校正。分析 盐酸：p约1．19g／mL；过氧化钠(分析纯，粉 过程繁琐、复杂，不仅试剂用量多和使用昂贵的铂金 状)；无水碳酸钠(分析纯)；三氧化钨(光谱纯)；草酸 坩埚，而且分析流程长，易受铂金坩埚、场所等条件 溶液：60g／L；硫氰酸钾溶液：400g／L；EDTA(20 gEDTA溶于适 限制，此外，该法只适用于小批量试样的检测，对于 g／L)一乙醇(5g／L)浸取液：将200 生产单位大批量试样，需分批加班加点完成，不仅劳 量水中，加入50mL工业乙醇，用水稀至10L，摇 动强度大，而且影响结果的及时性。分光光度法由 匀；盐酸一氯化亚锡混合溶液：称取50g氯化亚锡， 000 于设备便宜、操作简单，被普遍用于钨精矿中三氧化 加入4 mL盐酸，待溶解后，用水稀至10L，摇 钨的测定，但全差示光度计和普通分光光度计由于 匀；三氯化钛溶液：3％，取100mL市售的15％三氯 测定高含量钨的仪器精度不够和线性范围窄，对于 化钛溶液(需注意有效还原浓度)，加400mL盐酸 高含量钨的测定常导致较大的误差，影响结果的准 (2+3)，加入锌汞剂，搅拌混匀后，过滤，加锌汞剂保 确性。为了解决上述问题，笔者利用在原全差示光 存于棕色试剂瓶中；显色混合液(用时现配)：每89 度计的基础上改进研发的多元素测定仪，采用独特 mL混合液中含85mL盐酸一氯化亚锡混合溶液，3 的线性扩展及提高灵敏度的方法，解决了普通光度 mL硫氰酸钾溶液和1mL三氯化钛溶液；三氧化钨 o