硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼.pdfVIP

冶金分析，2015，35(9)：68—72 MetallurgicalAnalysis，2015，35(9)：68—72 硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼 郑文英1，李 君1，房 勇1，王传飞1，唐 慧1，朱利亚圯 (1．云南铜业股份有限公司，云南昆明650102；2．贵研资源(易门)有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，云南昆明650106) 摘要：在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰，于pH 12～13的碱性介质中，用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼㈣形成的过铼酸四苯砷络合 物，再用盐酸(1+1)反萃取铼㈣，以氯化亚锡还原铼㈣至铼(Ⅱ)，加入硫氰酸钾使其与铼(Ⅱ)反应 生成硫氰酸钾一铼(Ⅱ)橙黄色络合物，用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容，建立了硫氰 酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明：于6mol／L盐酸介质中，在波长430 0，方法检出限为 mL范围内符合比尔定律，相关系数(R2)为1．000 nm处，铼在0～50肚g／10 mg／L铼的测 1．59×10～“g／mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4．0～16．0 定，结果与理论值基本一致；将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定，相对标准偏 差(RSD，f／一22)为0．72％～2．2％，回收率为99．8％～100％。 关键词：铼；铜精矿；冶炼污酸；硫氰酸钾；光度法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)09—0068—05 20963— 由于铼的特殊性质，使得他及与其相关的合金、 合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES，SJ 化合物、催化剂等的用途较广。但铼的矿产资源贫 2006)。铜精矿火法冶炼污酸中铼含量(4～16mE／ 乏，故从二次资源废料中回收利用铼，成为国内外冶 金提取铼的主要途径Ⅲ。目前，具有经济回收价值 含量较高，且还存在微量的Bi抖、Pb抖、In3十、Cd2+ 的二次资源废料除含铼0．2％～0．7％的铂铼废催和Ag+。若采用硫脲分光光度法、丁二酮肟分光光 化剂、含铼0．02％～0．2％的钼精矿焙烧烟尘和含度法和四苯砷氯盐酸盐重量法对其样品中铼进行测 铼0．5％～50％的钨铼、铂钨铼合金边角料外，铜精 定，因方法灵敏度低，且测定体系均受F一和硫酸的 矿冶炼污酸因具有废液量充足，工业化提取铼的成 影响严重，故不适用于此类样品分析；若采用ICP— 本低、见效快和对环境污染小等特点，也成为冶金提 AES对样品中铼直接进行测定，不仅大量F和硫 取铼的主要二次资源废料之一。由于物料平衡考察 酸会干扰测定，使得测定结果严重偏低，而且测定液 是冶金提取铼工业化生产中的重要环节，且铼的价 对仪器腐蚀较大口0|。故需对样品中铼进行分离富 14352．18— 格较高，故准确测定铜精矿冶炼污酸原料中的铼含 集后再进行测定。标准方法GB／T 量显得尤为重要。 2010和YS／T555．10—2009采用三氯甲烷萃取由 关于铼测定的报道[2。91较多，标准方法有四苯砷 四苯砷氯盐酸盐与铼㈣形成的过铼酸四苯砷络合 氯盐酸盐重量法(YB／T836—2012)、硫脲分光光物，再用盐酸(1+1)反萃取铼㈣，用氯化亚锡还原铼 度法(YS／T372．17—2006)、丁二酮肟分光光度法㈣为铼(Ⅱ)，以硫氰