硅烷修饰滤纸固相微萃取-室温磷光法测定水样中7,8-苯并喹啉.pdfVIP

第34卷 分析化学(FENXIHuAxuE)研究简报 第1期 Chin髑e of 107一110 2006年1月 Joumal Chemistry Analytical 硅烷修饰滤纸固相微萃取．室温磷光法测定 水样中7，8．苯并喹啉 王香凤2朱若华¨ 强洪1 王培龙1 朱亚琦1 (首都师范大学化学系，北京100037)2(北京师范大学分析测试中心，北京100875) 摘要将二甲基氯硅烷键联到滤纸上，修饰后的滤纸具有较强的疏水性和热稳定性。7，8一苯并喹啉能选择 nm和502nm。不经固相革 性的吸附在修饰滤纸上，发射较强的室温磷光，激发波长和发射波长分别是267 取，7，8·苯并喹啉的线性范围为2．0×10一～4．0×10～mol／L；5次测定的相对标准偏差为2．68％；绝对检出 限为1．65ng／spot。将二甲基氯硅烷键合滤纸作为固相萃取膜，直接富集水溶液中的7，8一苯并喹啉，经周相萃 取后的线性范围为8×10一～8 xlo～mol／L；检出限可降低至0．48“g／L；5次测定的相对标准偏差为 4．54％。将修饰滤纸直接用于环境水样中7，8一苯并喹啉的监测分析，加标回收率达到87．5％一988％。 关键词硅烷，滤纸修饰，固体基质室温磷光，固相微萃取，7，8·苯并喹啉 1引 言 固体基质室温磷光法(ss—RTP)是一种微量富集与痕量分析相结合的测试技术，其中滤纸是常用基 质，对于痕量多环芳烃的分析十分有效”，2J。董川等建立了以滤纸为基质的室温磷光法测定痕量多环 芳烃、生物碱基的研究方法”“o。然而，ss．RTP仍然存在一些问题，如多数体系的绝对检出限虽然可 以达到ng级，但是相应的浓度检出限较差，常常为10～一10～moL／L，限制了该方法用于实际样品的直 接测定；其次，尽管近年来研究发现了许多新的固体基质，如醋酸钠、聚合物盐、环糊精一盐、蛋白质、糖 和融糖等”。…，但是在操作上较为繁琐，灵敏度也未见显著提高。AckeⅡnan等““制备了硅烷化滤纸， 用于水样中污染物的富集和RrrP测定，取得了很好的效果。然而修饰后的滤纸疏水性太强，对于非极 性分子有较好的亲和性，但是不适用于极性较强的分子。因此，对于含氮杂环类化合物检测的灵敏度低 于多环芳烃类物质。而且，由于表面疏水性太强，当加入重原子水溶液时，溶液往往凝聚成液珠，干燥 后形成盐斑，影响测定。 7，8一苯并喹啉是一种常见的氮杂环类物质，主要存在于焦化、石化、染料等工业废水中。chen等”“以 妯a曲an 1Ps滤纸为基质，通过固相萃取．室温发光技术检测水样中7，8一苯并喹啉，检出限达O．9斗∥L。 本研究制备了二甲基氯硅烷修饰滤纸，将短链硅烷修饰到滤纸表面，优化了滤纸修饰条件，考察了 一些有机物质在硅烷化滤纸上的RTP性质，发现在该滤纸上，一些多环芳烃类物质没有磷光发射，不干 扰氮杂环类化台物的测定，具有较好的选择性。对于7，8一苯并喹啉，与未修饰滤纸相比，灵敏度提高了 2倍。详细讨论了该滤纸进行固相萃取的各种行为，萃取系数置达到4．3×104，将建立的方法用于环 境水样中痕量有机污染物7，8一苯并喹啉的测定，简单快速，检出限为o．48仙∥L，结果较为满意。 2实验部分 2．1仪器与试剂 7，8．苯并喹啉：97％(百灵威化学试剂公司)，用丙酮溶解并配制成浓度为4×10～“mL／L的标准溶液； 2005也-05收稿：2005明-06接受 本文系教育郁孵学回国人员启动基金资助 分析化学 第34卷 无水乙醇、正己烷、甲醇、碘化钾、醋酸铅、氯化铯、碘化铯(均为分析纯)。 2．2实验方法 滤纸的修饰按照文献[11]方法进行，用打孔器将滤纸制成西lcm的圆片，在重原子溶液中浸泡约 3min，取出，予110。c烘箱中烘干后点上lo止的标准液，