硅钼蓝光度法测定钼铁中硅含量方法的条件优化设计.pdfVIP

第33卷第9期 张遴等：硅钼蓝光度法测定钼铁中硅含量方法的条件优化设计 829 硅钼蓝光度法测定钼铁中硅含量方法的 条件优化设计 张遭‘，蔡砚，王昌钊，乐爱山 (陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心，陕西西安710068) 摘要：建立了钼蓝分光光度法测定钼铁中硅的方法。通过溶样方法的比较、基体影响、杂质离子的影响确定了样品的溶 解方法；同时研究了钼酸铵用量、硫酸亚铁铵用量、波长等对硅测定的影响。在优化条件下对4个不同级别试样进行了 测定，RSD10％，回收率在96．8％一103．1％之闻。能够满足GB／T3649—2008标准的要求，适用于0．016％一2．5％硅 含量的测定。 关键词：钼蓝光度法；钼铁；硅羹 中圈分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：0258-3283(2011)09-0829-04 钼铁主要用作炼钢的添加剂，钢中加入钼可 用水稀释至100 mL。混匀，过滤后使用；50g／L草 使钢具有均匀的细晶组织，提高钢的淬透性，有利 酸溶液；60g／L硫酸亚铁铵溶液：称取6 g硫酸亚 于消除回火脆性。因此，钼铁一直以来都是作为 大宗出口的战略物资销往欧洲、美国、日本等国家 1)溶于100mL水中；铁基空白试液：称取0．08g 和地区，我国也将其列为法定检验的商品(HS编 高纯铁粉(硅含量0．005％)。加20mL硝酸 码，而硅含量也是每批必检项目。(1+3)，加热溶解后定溶于50mL。 1．2 钼铁的产品标准GB／T3649--2008…和ISO实验准备 5452：1980旧3标准规定，钼铁中硅的含量要求 0 200“s／mL硅标准贮存液：称取0．214g二 2％，其分析方法为GB5059．5一1986o。即采氧化硅(二氧化硅质量分数≥99．9％。预先在 用重量法测定硅。该方法要用铂金坩埚在l100 l 050℃灼烧30min，于干燥器中冷却至室温)． ℃高温反复灼烧，费时费力，极不适应目前我国进 置于铂坩埚中，加5g优级纯无水碳酸钠，混匀， 出口贸易发展的需要。 加盖。置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔 比色法测硅已有不少文献报道旧…，本文通过 融lh。取出，用水洗净坩埚外壁，置于盛有100 对现有钼铁测硅方法的比较，经过最佳条件的选 mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温溶解，取下冷 择、仪器检测方法、结果计算分析处理方法等一系 至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻 列内容的研究。经过与国标方法的比较，不同规格 度，摇匀，立刻移入干燥的塑料瓶中。 和水平的回收实验及精密度实验，以及7家单位 50斗g／mL硅标准溶液：移取25mL硅贮存液 于100 的验证实验．形成一个科学严谨、可操作性强、快 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，立即 速、准确、符合行业特点的硅钼蓝光度法快速测定 移人塑料瓶中保存。 钼铁中硅含量的分析标准。 1．3 分析步骤 称取O．2 l mL g试样(精确至0．000g)于50 l 实验部分