盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定.pdfVIP

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盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定.pdf

JoumalofPharmaceuticals · 55 · 中国医药工业杂志Chinese 2015,46(1) 盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯 及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC.ECD法测定 张萌萌,潘红娟+,陈佳,刘晓慧 (中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,分析测试中心,上海200437) 摘要:建立了衍生化顶空毛细管气相色谱.电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺 酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)。应用碘化钠衍生技术,使用PW一5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温。 MMS、EMS和IMS分别在0.03~0.30、0.05~0.50和0.05~0.50 pg/rnl浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为 63.5%、100.3%和96.2%,最低检测限分别为0.30、0.50和O.50 ng/ml。 关键词:盐酸达泊西汀;甲磺酸甲酯;甲磺酸乙酯;甲磺酸异丙酯;衍生化;项空毛细管气相色谱;电子捕获检测器; 测定 中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:100l一8255(2015)01-0055—04 Determinationof and Methanesulfonatein Methyl,EthylIsopropyl GC—ECD DapoxetineHydrochloridebyHeadspaceCapillary ZHANG Xiaohui Jia,LIU Mengmeng,PANHongjuan+,CHEN andTest Institute StateInstitute Industry,China 200437) ∞nalysis Center,ShanghaiofPharmaceutical ofPharmaceuticalIndustry,Shanghai ABSTRACT:Aderivative GCmethodelectron established detector(ECD)was headspacecapillary using capture forthedeterminationof and and IMS)in methyl,ethylisopropylmethanesulfonate(MMS,EMSdapoxetine PW-5 columnwas sodiumiodideastheiodonation asthecarrier hydrochloride.Acapillary used,with agent,nitrogen gas, andECDasthedetectorin mode.Thecalibrationcurvesfor andIMSwerelinearinthe

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