直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究.pdfVIP

第24卷，第7期 光谱学与光谱分析 2004年7月 and Spectrc)scopySpectralAnalysis July，2004 直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究 郭良洽，谢增鸿+，林旭聪，柯子厚，陈国南 福州大学化学系，福建福州 350002 摘要在碱性介质中，基于氨与邻苯二甲醛及2一巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立 测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X一100(ThtOnX一100)对该体系具有良好的增稳 作用。在A。=415 线的回归方程为△J=22．286+785．71c№(越·mLl)(j即为IntenSity)，r=0．9995；NH3含量在0．02～ 5。用流 0．10耀·mL。1范围内，工作曲线的回归方程为△j=一27．429+2371．4cm(pg·mLl)，r=0．996 动注射法测定的工作曲线的回归方程为△J=1 8，线性范围为0～0．7 188cN}L(耀·mLl)，r=0．999 pg· mL～，并对反应机理进行初步探讨。 主题词荧光分光光度法；氨；非离子表面活性剂；流动注射分析 中图分类号：0657．39文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2004)07—0851—04 流动注射分析仪(沈阳肇发自动分析研究所)；uV一1100紫外 引 言 ／可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)；邻苯二甲醛(化 学纯，中国上海五联化工厂)；2一巯基乙醇(化学纯，上海试 氨氮是环境监测水质分析中必须监测的项目之一，它用 剂四厂)；抗坏血酸(分析纯，上海化学试剂厂)；曲通X一100 于评价水体被污染和水体的“自净”状况。对氨氮测定的主要 (美国进口分装，上海化学试剂站分装厂)；氯化铵(NH4Cl， 方法有纳氏试剂光度法、水杨酸一次氯酸盐光度法、滴定法、 电极法，但这些方法灵敏度较低。自从1971年Roth‘11发现 溶液(pH8．0～10．0)；其他试剂均为分析纯。 邻苯二甲醛(0PA)、还原试剂(巯基乙醇或硼化氢)和氨或伯 所有实验用水均为石英二次蒸馏水。 胺的三元反应产生强的荧光物质异吲哚取代衍生物这一灵敏 1．2实验步骤 r11L0．01rnol 的反应以后，已有了利用这个反应来测定氨和铵离子的浓度 直接荧光法：在25mL容量瓶中，加入2．5 mL0．2 的文献报导‘2。6j，然而这种衍生化的产物不够稳定，限制了 ·L1邻苯二甲醛(0PA)溶液、6．25H10卜L。硼酸一氯 mL0．2 方法的应用。 化钾溶液、3．35 n101．L。1氢氧化钠标准溶液、1．25 mL0．02 n1L0．238nloI． 本文在碱性介质中，基于氨(铵离子)与邻苯二甲醛及2一 nlol·L。1巯基乙醇(砸)溶液、1．25