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直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸.pdf
第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期
Chinese of 393—396
2008年3月 Journal Chelllistry
Analytical
直接电导检测一离子排斥色谱法测定芳香族羧酸
于泓‘ 王艳 原小寓
(哈尔滨师范大学化学系，哈尔滨150080)
摘要研究了直接电导检测一离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯
甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim—pack
SCR-102H色谱柱为分离柱，H：S04为流动相，考察了流动相浓
mmol／L
度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响，确定最佳色谱条件为：0．08 H：SO。作为流动
相，柱温45℃，流速1．2mL／min。所测芳香族羧酸的检出限为0．07～0．98rag／L；相对标准偏差在2．6％以下
(n=5)；回收率为95．8％一100．1％。本方法用于酱油样品的分析，得到满意结果。
关键词离子排斥色谱法，芳香族羧酸，酱油
1 引 言
芳香族羧酸是一类重要的化合物，在医药、食品等领域中具有广泛的应用…，建立准确、简便的芳
香族羧酸分析方法具有重要的实际价值。分离测定芳香族羧酸的方法主要有气相色谱旧J、高效液相色
谱∞J、毛细管电泳H1和离子(交换)色谱bJ。离子排斥色谱(Ion-Exclusion
年来发展起来的分析相对低分子质量有机羧酸的一种有效方法。其优越性在于：极适合于含水基体，无
机阴离子几乎不干扰有机酸的测定，只需简单的样品前处理，无需柱前衍生作用。目前，离子排斥色谱
法分析有机羧酸的研究报道主要是测定脂肪族有机羧酸∞曲J，而有关分析芳香族羧酸的报道很少。
Ohta等¨训研究了芳香族羧酸在几种阳离子交换树脂柱上用H：sO。作淋洗液的离子排斥色谱分离；
ion—exclusion
Helaleh等[1¨研究了芳香族羧酸在弱酸阳离子交换树脂柱上的“反离子排斥色谱(Vacancy
酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)的直接电导检测．离子排斥色谱法，并将方法应用于酱油样品的分析。
2 实验部分
2．1仪器与试剂
Ver
1．1色谱工作站；
泵、CTO-20AC柱温箱、SIL-20A自动进样器、SCL一10Avp系统控制器和LCsolution
滤膜。邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸和H：SO。均为分析纯试剂，所
用水为电阻率18．2MQcm的超纯水。
2．2实验方法’
用超纯水配制芳香族羧酸标准溶液和H：SO。淋洗液，淋洗液经0．22斗m微孔滤膜过滤并真空脱气
SCR一102H
后使用。采用直接电导检测．离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸。色谱条件为：Shim—pack
mm×8．0mm mmol／L
离子排斥色谱柱(300 i．d．，7斗m，日本岛津公司)；0．08 H2SO。淋洗液；流速
1．2mL／min；柱温45℃；进样体积20斗L。
3结果与讨论
3．1色谱条件的选择
3．1．1 淋洗液浓度的选择淋洗液浓度的变化对分离和检测灵敏度的影响较大。本实验选用H：sO。
2007-07—15收稿；20074)9-30接受
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