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和导电性研究
王丽，周百斌8，史宝利
(哈尔滨师范大学化学系，哈尔滨150080)
1．NazK。CuTi(OHz)W¨0。。·14Hz0配合物的制备及稀土气相热扩渗
将NazW04．2H20(36．30g，0．11
m01)溶解在200ml水中，用冰醋酸调pH为6．3加热至沸腾，
ml
在不断搅拌下，逐滴加入50 Cu(N03)2．3H20(2．42t001)水溶液，反应30min后，再加入
g，0．01
50ml h，冷却，过滤，
Ti(S04)2(2．40m01)水溶液，用冰醋酸调其pH约为5．2，继续反应1．5
g，0．01
向滤液中加入无水乙醇后有浅蓝色油状物析出。将油状物用10ml水溶解，再加过量的(10g)KCl固
体，在常温下搅拌30min，将获得的油状物冷却，得针状晶体，产品重结晶3次后置于真空干燥器
中干燥。在压力为20MPa下，加工成直径为5mm，厚
度为3mm的圆片，使用自配渗剂‘1I，在自制小型专用
扩渗炉中进行扩渗实验，以XMT-101型精密控温仪控
X
制温度，扩渗温度为520℃，扩渗时间为2h，扩渗后 =
∞
C
试样自然冷却。 ∞
c-
2．XRD分析
图1示出扩渗前后试样的XRD谱，表明被Gd气相
热扩渗后，图l(a)中5—10。Keggin结构的最强峰‘21消失，
取而代之的是在27—28。范围内出现了一个新的最强峰
图l扩渗前后配合物的XRD谱：(a)扩渗前；
(见图1b)。通过分析可知一种新的复合材料
No．
(b)扩渗后的索引：l0．2W03(JCPDS
Ko．2W03．Na2Ti307一Gdo．1W03被生成。
83—1331)，Na2Ti307(JCPDSNo．72—0148)，
Gd0．1w03(JCPDSNo．25—1412)
3．XPS表征
4f，O1s和Gd
图2A)，B)．和C)分别给出了W 3d5，2的XPS谱。从图2A)中可以看到W4f凇峰
在35．8eV钨是最高氧化态w“，而w4f7，2在35．2eV是由于W“和w5+氧化态共存，与复合材料
Ko．2W03一Na2Ti307．Gdo．1W03中钨为混合价态的结果一致。
∞
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