GB/T 5413.4-1997婴幼儿配方食品和乳粉　亚油酸的测定.pdf

GB/T5413.4-1997 自ii 言 以往亚油酸的测定方法测得的仅是脂肪酸甘油三酸WE的甲基化或丁基化衍生物，不包括游离的亚 油酸含量。本标准给出的方法测得的是亚油酸的总量，样品处理较为简单，灵敏度高。 本系列标准从实施之日起，代竹GB5413-85} 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草Irk位:国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:卫生部食.异.卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公 司、雀巢(中国)投资服务有限公司。 本标准主要起草人:杨金宝、L芸、E,b祥。 中华 人 民共 和 国 国家标 准 婴 幼 儿 配 方 食 品和 乳 粉 GB/T5413.4-1997 亚 油 酸 的测 定 代替GB5413-85 MilkpovAerandformulafoodsforinfantandyoungchildren - Determinationoflinoleicacid content 范围 本标准规定了用气相色谱法测定亚油酸的方法。 本标准适用 」几婴幼儿配方食.钻和乳粉中亚油酸的测定。 方法提要 样品中游离的亚油酸和亚油酸甘油酷经皂化后均以盐类形式存在，在酸性条件下用正己烷萃取，经 气相色谱与1他〔成分分离后，测定其含量。 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 2 ， 曰 . r 石油醚:沸程40C-60C. ， C 曰 … L 正己炕:色谱纯。 7 工 ‘ 口 目 乙醉:体积分数为95%. 7 月 曰 呀 无水硫酸钠。 2 ‘ 曰 … J 氢氧化钾溶液:质量比为500:1000. 2 八 曰 b 硫酸溶液:体积分数为20%. 2 1 1 曰 . 亚油酸标准溶液:浓度为侮惬升正己烷含Img亚油酸。 月 ﹃ 仪器 常用实验室仪器及: 4.1分液漏斗:25OmL. 4.2 旋转燕发器。 4.3 气相色谱仪:带火焰离子化检测器。 4.4 色谱柱,ImX3mm,填充GPIO%SP-216-PS,100-120目经DMCS处理的酸洗硅藻土载体 (Supelcoport)填充剂，或同等性能的柱子。 5 操作步骤 5门 准确称取2.Og样品，用IOML水移入250ml,111L}-烧瓶中，加入IOmL乙ffZ(3.3),5mL氢氧化钾 溶液(3.5)，回流30min。在回流过程中应卒少三次振摇烧瓶，以使样品完全皂化。迅速冷却卒室温。 5.2 用硫酸溶液 3〔.6)调节皂化液.J}-.pHI.5，转移溶液至25OmL分液漏斗中，用至少20mL水分几 国家技术监督局 1997-05-28批准 1998-09-01实施 GB/T5413.4-1997 次冲洗烧瓶，合并洗液于分液漏斗中。加入25mL正己烷(3.2),振摇]min,静置分层，收集正己烷相，用 正己烷萃取水相至少两次，侮次用量20mL.合并正己烷相。用无水硫酸钠柱(3.4)过滤正己烷到一个 I00mL容量瓶中，用少量正己烷冲洗柱子，定容。 5.3 气相色谱条件 柱温:195-C. 检测器温度:230C. 进样器温度:250C. 进样体积:2gL. 检测器:火焰离子化检测器。 氮气流速:20mL/min. 5.4 测定 分别注射24L亚油酸标准溶液和样品溶液进入气相色谱仪中进行定性和定量测定。 分析结果的表述 aMin41vAM*M(mg/Ioog)一AiXCsX10x100川 乙J} ^ 式中:A,— 样品中亚油酸的峰而积， Bi— 标准溶液中亚油酸的峰而积; C.— 亚油酸标准溶液浓度,mg/ML; M