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第三章 滴定分析及分光光度法PPT
第三章 滴定分析及分光光度法 ;要求;一、滴定分析的特点及分类;滴定(titrimetric) ;指示剂(indicator) ;(二)滴定分析法的分类;1.酸碱滴定法 ;3.氧化还原滴定 ;(一)滴定分析对化学反应的要求;(二)滴定的方式;(二)基准物质 ;2.标准溶液浓度的表示方法-物质的量浓度;3.滴定度 ;1.标准溶液的有关计算;例1 用基准物质Na2CO3标定HCl溶液,称取1.134g Na2CO3,溶解后定量转移至250ml容量瓶中,定容。用25.00ml移液管移取25.00ml于250ml锥形瓶中,用待标定的盐酸溶液滴定至甲基橙变色为终点,消耗HCl溶液23.24ml,计算HCl溶液的浓度?;物质的量浓度与滴定度的换算 ;n???????? 2. 计算0.02000 mol?L-1K2Cr2O7标准溶液对Fe,Fe2O3的滴定度。若用该K2Cr2O7标准溶液测定0.4500g含铁试样时,消耗K2Cr2O7标准溶液23.45mL,计算试样中铁以Fe,Fe2O3表示的质量分数?
;一、分析结果的误差;(1)方法误差 ;是由于操作人员的主观原因或习惯在实验过程中所引起的误差。
例如,操作人员对滴定终点颜色的辨别能力不同,有的人偏深,有的人偏浅;滴定管读数时习惯性的偏高或偏低,均可导致操作误差。;(二)准确度和精密度;(2)相对误差;相对偏差;(2)平均偏差和相对平均偏差 ;(3)标准偏差和相对标准偏差;(1)选择适当的分析方法 ;(3)减少偶然误差 ;a.对照实验 ;c.空白试验 ;1、有效数字的意义;(二)、有效数字修约规则 ;第三节 酸碱滴定法 ; 一、酸碱指示剂 ;(二)、指示剂的变色范围;1.温度;(1)滴定前;(3)化学计量点时;滴定曲线 ;指示剂的选择原则是 ;(1)滴定前;(3)化学计量点时;滴定曲线 ;滴定突跃范围的影响因素 ;(一)、 酸标准溶液的配制与标定 ;标定NaOH常用标准物质;食醋中总酸度的测定 ;例4.准确量取食醋25.00 mL于250 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中,用0.105 2 mol?L-1的NaOH标准溶液滴定,消耗标准溶液17.52 mL,计算食醋的总酸度(g?L-1)。
;(二)、返滴定法 ;分光光度法的特点 ;一、物质对光的选择性吸收 ;二、吸收曲线 ;从吸收曲线可以看出 ;(一)、透光率和吸光度 ;吸光度 ;(二)、Lambert-Beer定律 ;例6.测得浓度为1.25×10-6 mol?L-1的某物质在260nm处的吸光度为0.22,吸收池厚度为2.00 cm,计算该物质的摩尔吸光度系数。 ;四、分光光度计 ;2.单色光器;4.检测器;(一)、标准曲线法 ;2.试剂空白 若显色剂有色,试样溶液在测定条件下无吸收或吸收很小时,可用试剂空白进行校正。
3.试样空白 当试样基体有色(如试样溶液中混有其他有色离子),但显色剂无色,且不与试样中被测成分以外的其他成分显色时,可用试样空白校正
;(三)、比吸光系数法 ;例7. 精密吸取2.5 mL维生素B12注射液,加水稀释至10.00 mL;配制对照液的浓度为25.00 μg?mL-1,在361nm处,用1cm吸收池,测得样品和对照品的吸光度分为0.508和0.518,求维生素B12注射液的浓度。(维生素B12注射液在361nm处的值为207);用比试样溶液浓度稍小或稍大的溶液作参比溶液,测得的吸光度A实际上是试样溶液吸光度Ax和参比溶液的吸光度As的差值。
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