电池正极材料论文答辩.pptVIP

第一章 本论的主要研究工作及意义 本课题主要研究采用控制结晶法制备球形锰酸锂正极材料。通过控制液相结晶法以实现前驱体形貌的控制，提高锰酸锂的综合性能。基于单分散颗粒制备的原理，研究了反应沉淀体系、加料方式等因素对球形MnCO3前驱物形貌的影响，得到了较优的控制条件。MnCO3和Li2CO3经过高温煅烧合成了球形或类球形尖晶LiMn2O4。通过XRD衍射分析，视频显微镜，充放电性能测试，粒度分析等试验方法测试样品物相结构和电化学性能，从而达到制备研究高性能多孔球形锰酸锂正极材料。本研究意义在于，通过控制结晶法制备得到的球形锰酸锂具有更高的可逆容量和更好的循环稳定性能。相比传统高温固相法合成锰酸锂，改良了耗能大，周期长、正极材料晶粒和颗粒的可调控性差的问题。 第二章 第二章 实验的设备和实验分析方法 实验的主要设备 1.真空干燥箱 2.真空手套箱 3.电热恒温鼓风干燥箱 4.Land兰电测试系统 5.sartourius电子精密天平 6.视频显微镜 7.恒温磁力搅拌器 8.激光粒度分析仪 9.X射线衍射仪（XRD） 10.扫描电子显微镜(SEM) 第二章 实验分析方法 1.热重分析 通过热重分析可以得到烧成程序 2.视频显微镜 用来观察样品形貌 3.X射线衍射分析（XRD） 分析样品的物相和晶体结构 4.扫描电子显微镜(SEM) 分析样品的表观形貌 5.充放电性能测试 检测样品的电化学性能 6.粒度分析 用来测颗粒粒度分布的 第三章 视频显微分析： 下图是YQLMO201001#样视频显微镜下形貌 第三章 如下图是YQLMO201002#的视频显微镜下的图样 第三章 如下是YQLMO201003#样显微镜图样 第三章 如下是YQLMO201004#视频频微镜图样 第三章 如图是YQMLO201005#样视频显微镜图 如图是YQLMO201006#样视频显微镜图 第三章 扫描电子显微镜（SEM） 如下是YQLMO201007#样品的扫描电子显微镜图样： 第三章 X射线衍射分析（XRD）： ①在沉淀剂分别为Na2CO3,(NH4)2CO3,NH4HCO3时，1#，2#，3#样产生的沉淀物质的XRD衍射图谱如下： 第三章 ②在加料方式不同情况下（4#只加MnSO4，7#同时添加MnSO4和LiNO3），4#与7#样XRD衍射图谱如下： 第三章 ③在Li，Mn配比不同时的结晶产物的XRD衍射图谱对比如下图： 第三章 ④7#样品单独XRD衍射分析图谱 如下： 第三章 XRD衍射分析（烧产品）： ①沉淀剂不同的几个样品的XRD图： 第三章 ②在Li，Mn配比不同时的结晶产物的XRD衍射图谱: 第三章 ③在加料方式不同情况下（4#只加MnSO4，7#同时添加MnSO4和LiNO3），4#与7#样烧成产物XRD衍射图谱如下： 第三章 ④2#样烧成产物XRD衍射图谱分析： 第三章 烧成样品形貌分析： QLMO201007# 第三章 粒度分析 以下是1#，2#样的粒度分析曲线 第三章 以下是3#，4#样的粒度分析曲线 第三章 以下是5#，6#样的粒度分析曲线 第三章 粒度对比如下表： 第三章 电化学性能检测 下图是QLMO201002#样的充放电循环曲线图 第三章 下图是同不同锂锰比得到样品的充放电循环性能曲线： 从图中可以看出，这两个样品在0.5C倍率下的循环性能都比较好。其中5#样略优于6#。 第三章 QLMO201007#样电化学测试图： 第四章 第四章 结论 本论文研究了液相沉淀结晶高温焙烧法制备锰酸锂材料，反应物配比、沉淀体系、加料方式等因素对结晶的影响。所得结论如下： ⑴采用控制结晶法制备的锰酸锂材料，在视频显微镜下观察得出，其形貌基本为球形。 ⑵通过热重分析可以知道该实验烧成过程（烧结程序），基本反应温度在750℃左右，所以在设程序时，把反应温度控制在770℃，为了让其充分反应，固保温24h。 ⑶从原料和烧成样品的XRD衍射分析可以发现反应原料中基本物相组成是MnCO3和Li2C03，而烧成样品中基本物相组成是LiMn2O4和锰的氧化物（基本上Mn3O4）。