Mn型分子筛的合成与表征.pdfVIP

第38卷 第6期 复旦学报 (自然科学版) Vo1．38 No．6 1999年l2月 Journal of Fudan University(Natural Science) Dec．1 999 文章编号：0427—7104(1999)06—0673—05 673—677 D Mn型分子筛的合成与表征 }2 6 章长江，孙尧 黄月芳 (分析测试中心) 搞 要：MnO 与Mn抖在强碱性酌条件下用氧化还原方法制得层状结掏酌Na—Bkrnessite，再经过离子交换与 转晶，得到了由MnO 八面体共边形成的具有3×3孔道结构的锰型分子筛(Todorokite)，它的孔径为0．69 ilm． 用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、BET、透射电镜(TEM)等方法对其性质进行了表征． 研究表明Todorokite具有良好的热稳定性，且有较强的L酸· F予 七2 j二 上 丁 茎：中图分粪号：Q 643．娟 堡热 识码： 文献标识码：A 子蜂．专成 √ J b以，1 l止毒诬。 Mn具有多种价态，而且Mn的氧化物种类丰富，其中最具特色的是二氧化锰．自然界的Mn氧化物 大都存在于海底的锰结核中，锰结核在许多反应中起着氧化作用 ]．研究发现锰结核的催化特性主要是 其中具有 L道结构的锰氧化物．这种由MnO 的八面体共边形成的分子筛(OMS Oetahedral Molecular Sieves)具有比较特殊的性质，由MnO。形成2x2结构Cryptomelane具有好的热稳定性，并且有好的电导 性，可以作为电池填料，用于电化学传感器一 ．Todorokite是具有 L道结构的天然二氧化锰矿物之一，它由 共边的MnO 八面体集团形成3×3的孔道结构，孔径为0．69 rim，孔道中主要是用来平衡电荷的Mg ， 另外还有少数其他离子与水 ．Todorokite具有离子交换的性能，用它修饰的电极具有较强的稳定性，可 以用来保护电极 ]．通过MnO 与Mn 在强碱性的条件下制备得到的Todorokite具有良好的结晶度 和热稳定性，并且有较强的L酸． 1 实验 1．1 合成 室温下将50mL 5mol／L的NaOH溶液滴加入40mL 0．5mol／L的MnCl 溶液中，不断搅拌下生成 Mn(OH)z的悬浊液，将生成的悬浊液加入35 mL 0．2 mol／L的KMnO。溶液中，不断搅拌下使反应进行 完全．将生成的产物Na—Birnessite放人烘箱在一定温度下老化． 取出老化的产物Na—Birnessite，洗涤干燥后称取0．5 g加入150 mL 1 mol／L的MgCI2溶液中加热 4O c搅拌，固液比为1：300，进行同晶置换．反应后得到的产物洗涤后加入高压釜与MgC1。溶液在155 ℃进行高压转晶，24 h后取出转晶的产物洗涤干燥后得到产物Todorokite． 1．2 测试裹征 (】)用美国Nicolet公司的5DX FT—IR光谱仪进行红外测试，扫描范围为400~4 000 cm一 (2)用日本理学D—MAX／IA型粉末衍射仪进行XRD测试，测试条件 Cu靶K 线，Ni滤波，电压为 40 KV，电流为20 mA，扫描范围为7。～60。(20)，扫描速度为8。／rain． 收稿日期：1 999—6—01 作者简介：章长江(1974~)男，顼士研究生；通讯联系人，孙尧俊剐教授；复旦大学分析测试中心，上海~00433 基金项目：国家自然科学基盘资助项目 维普资讯