1，5—二（2—羟基苯亚甲基）—二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究.pdfVIP

第 6期 无 机 化 学 学 报 Vo】 】7 No 6 2001年 11月 CHINESE JOURNAL OF INORGA NlC CHEMISTRY Nov．．2001 《研究简报 ： 、 1，5一二(2．羟基苯亚甲基)一二氨基硫脲与银配合物 的合成、表征及抗癌活性研究 朱巧军t,2 戴荣斌 李勤喜 曲建强 王流芳 吴集贵 崔景荣 ( 兰州大学化学化工学院，兰州 730000) ( 天水师范学院化学系，天水 741000) ( 北京大学医学部天然药物厦仿生药物国家重点实验室，北京 100083) 美键词 二氨基硫脲 金属配合物 细胞系 抗肿瘤作用 分类号 0614 813 近年来。由于缩氪基硫脲类过渡金属配台物具有较高的抗癌、抗菌活性，受到化学界和药 学界研究人员的广泛重视 。实验证明不同缩氪基硫脲与不同过渡金属形成的配合物其抗 癌活性不同 。1，5一二(2．羟基苯亚甲基)一二氪基硫脲是一种水杨醛缩氪基硫脲类衍生物， 而有关其银配合物的合成及抗肿瘤方面的研究目前尚未见报道。鉴于此，我们在以前工作的基 础上合成了标题化合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导和溶解 性等测试。对配合物进行了表征。同时测定了配体和配合物的抗肿瘤活性，旨在为开发新的抗 肿瘤药物提供理论依据。 1 实验部分 1 1 试剂和仪器 硝酸银、水杨醛、二硫化碳、水合肼、丙酮、乙醇(95％)等均为分析纯。德国Vario EL型元素 分析仪，日本岛津uv．240型紫外可见分光光度计，美国Nieolet．170 SX型付里叶红外光谱仪， 美国l~-80A型核磁共振波谱仪，DDS．12型数字电导率仪。 1．2 实验方法 1．2 1 配体的合成 在装有N2气保护装置，冷凝管及30rnL 40％乙醇溶液的100mL三颈瓶中，加入10mmol二 氪基硫脲(参照文献 合成)和 10mmol C COONa(作缓冲剂)，在电磁搅拌下，将三颈瓶置于 水浴上加热至60—70oc，待瓶中物质全部溶解后，降温至50~C，通人 N ，继续搅拌，用恒压漏 斗滴加溶有20mmol水杨醛 (2．5mL 90％水杨醛)的15mL 40％ 乙醇溶液。然后升温至6O～ 70~C，回流 1 5h，即得白色沉淀，冷却、静置 1h后抽滤，用少量40％乙醇洗涤3次，再用50％ 乙醇溶液重结晶。然后置于真空干燥器中干燥24h至恒重，产率：80％，熔点：189．5～ 收稿日期：2001．06-21 收修改稿日期 200【一08—28。 甘肃省自然科学基金(No ZS991．A一23~59．Y)及新药研究国家重点实验室基盘资助项目 -k通讯联系人。 第一作者：朱巧军，女．45岁．实验师；研究方向：配台物与癌化学。 9l2 无 机 化 学 学 报 第 17卷 190．5℃ 。 1 2．2 配合物的合成 称取 1mmol l。5一二(2．羟基苯亚甲基)一二氨基硫脲，置50mL三颈瓶中，用30mL无水乙 醇溶解，水浴加热至60～70％．氮气保护，在电磁搅拌并避光条件下，将溶于10mL 80％乙醇 溶液的0 75ram0I AgNO 溶液缓慢滴入三颈瓶，立即有黄绿色沉淀生成，继续恒温搅拌 lh， 静置，快速抽滤，用少量95％乙醇洗三次，抽干，产品置于真空干燥器中干燥24h至恒重。产 率：85％。熔点：178～180℃ 1．2．3 体外抗肿瘤实验 为了进一步研究配体和银配合物的抗肿瘤作用，我们分别采用MTT(四氮唑盐)比色法及 SRB(磺酰罗丹明B)法，测定了配体及配合物对白血病(HL-60)细胞、肝癌(Bel~402)细胞、膀 胱癌(EJ)细胞、结肠癌(HCT-8)细胞及表皮癌(A )细胞等几种人体肿瘤细胞的抑制作用，用 二甲亚砜作溶剂对照，测试方法参见文献 。 。 2