N—（取代苯基）马来酰亚胺的合成及表征.pdfVIP

257 化学试剂，1999，21(5)，257～260 ；f f- ，卷 | 。 }。 ’ ～’。一 口6 6· 第 N一(取代苯基)马来酰 的合成及表征“ ， 刘祥蕉二 植盐盎 陆路德 汪信 (甫泵j孽丘夭学材料化学 究室，南京210094) 摘要 台戚了7种N一(取代苯基)马来酰亚胺。研究了主、副反应机理及台戚条件的控制，并采用 HNMR、TG—DTA 1 ／ 对中间产物 关键词 Ⅳ 台戚，表征，机理 ≯ N(取代苯基)马来酰亚胺是一类耐热聚 室温反应 1h后，取少量沉淀，经水洗、干燥，得 一 合单体，广泛应用于对聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸 中间产物 la。 基 甲酯等高分子材料的耐热改性 ]。目前合成这 在上述反应瓶中，依次加入0．1g醋酸锰、 僻 类单体，一般是先制得中间产物N一(取代苯基) 7mL三乙胺和60mL醋酐，升温后，沉淀逐步 口 艇 睬 马来酰胺酸固体，然后在低于 IOOU下用醋酐 溶解，在50～60℃下反应 2h，溶液逐步由橙黄 和醋酸钠脱水制得。该合成方法产率低( 色变为红黑色，冷却至室温，水中沉淀经大量水 眭 的 50 )，反应条件难于控制 。我们经过研究，采 洗、干燥制得1b。。用类似方法制得各中间产物 成 用醋酐、三乙胺及醋酸锰脱水制备了7种 Ⅳ一 和最终产物，见表2。 及 此外，我们还按文献 所述，以醋酐、醋酸 轰 (取代苯基)马来酰亚胺(见表1)，中间产物不 征 需分离，产率一般大于75 。 钠为脱水剂，二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，在 8o～90C进行合成实验，以共同讨论反应机理 和合成条件的控制。 R~ R2 表2 中间产物和最终产物的颜色、熔点及产率 ＼ ： 取代基 Rl R2 R3 取代基 R Rl lb H H H 5b H H c1 2b CH H H 9b H H CoOH 3b H CH H 7b H H NO， 4b H H CH