高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究.pdfVIP

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究.pdf

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中国卫生检验杂志2008年7月第18卷第7期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Jal 2008;Vol 18 N0 7 1239 【论著】 高效液相色谱一串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究 陈晓红,姚浔平,李小平 (浙江省宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波 315010) [摘要] 目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙 星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱一串联质谱检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis @MAX小柱进行净化、提取,Cloversil—C18柱(150 mm x4.6 mm i.d.,5 txm)分离;柱温:30~C;流动相:甲醇/乙腈/0.2% 甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定。结果:各氟喹诺酮在0.05~ 50.0 g/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数0.998,回收率在89.0%~ii0.0%之间,相对标准偏差(RSD)在 2.8%~9.1%之间,检出限均为0.05 kg。结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留 检测的理想方法。 [关键词] 鸡肉;氟喹诺酮;高效液相色谱一串联质谱 [中图分类号] 0657.63 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2008)07—1239—04 High—performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry for the determination of fluoroquinolones residues in chicken muscle Chert Xiao—hong,Yao Xun-ping,Li Xiao-ping (Ningbo Center for Disease Control and Prevention,Ningbo 315010,China) [Abstract] 0bjective:A high—performance liquid chromatographic—tandem mass spectrometric(HPLC—MS—MS)assay are developed and validated to determine pefloxacin,danofloxacin,difloxacin,ofloxacin,norfloxacin,sarafloxacin,ciprofloxacin, enrofloxacin and sparfloxacin residues in chicken muscle.Methods:After fluoroquinolones residues in chicken muscle were extrac— ted by phosphate buffer.the sample was cleaned with solid—phase extraction using Oasis@MAX cartridges and was separated on Cloversil Cl8 column(150 mm x 4.6 mm i.d.,5 txm)by using the mobile phase consisting of CH3OH/CH3CN/0.2%HCOOH (15/15/70,v/v/v).Detection was performed on a mass spectrometer by positive electrospray ionization(ES[)in multiple reaction monitoring(MRM)mode.Results:The calibration curves were linear(r0.998)in the conce

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