高效液相色谱法测定5-氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量.pdfVIP

第3l卷第5期 工 Vo1．3l No,5M 2008年O5月 ay． 2008 高效液相色谱法测定5一氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶的含量 郭洪茹，杨金凤 (华北制药股份有限公司，河北 石家庄 050015) [摘 要]建立HPLC法测定5一氟胞嘧啶片中氟尿嘧啶含量的方法。该法简便、快速、灵敏度高，适用于5一氟胞嘧啶片中氟尿 嘧啶的含量测定。 [关键词]5一氟胞嘧啶；氟尿嘧啶；高效液相色谱法 [中图分类号]0 657．7 2 [文献标识码]B [文章编号]1 003—5095(2008)05—0065—02 氟胞嘧啶是常用的抗真菌药，由氟尿嘧啶合成而 释至刻度，摇匀，取续滤液即得。 得。国家药品标准用薄层色谱法测定氟尿嘧啶的含 4 方法与结果 量，费时、灵敏度低，重现性差。本文建立了高效液相 4．1波长的选择 色谱法测定5一氟胞嘧啶中氟尿嘧啶含量，该方法简 称取氟尿嘧啶对照品适量，加流动相制成每 便，快速，灵敏度高、专属性强，结果准确。 1 mL含氟尿嘧啶0．001 mg的溶液，以流动相为空白 1 仪器及试剂 溶液，在400 190 nm波长范围内扫描，结果氟尿嘧 美国安捷伦I 100高效液相色谱仪：包括在线脱 啶在265 nm吸收最大，因此检测波长选择265 nm。 气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器，安捷 4．2 精密度实验 伦Chemstation；美国PE公司Lambda 6紫外可见分 精密称取氟尿嘧啶对照品适量，加水制成每毫升 光光度计；德国赛多利斯公司BP 211 D电子天平。 中约含氟尿嘧啶l5 u g的溶液，摇匀，作为储备液，临 磷酸二氢钾、磷酸、盐酸为分析纯；水为纯化水； 用前精密量取2 mL置100 mL量瓶中，加流动相稀释 5一氟胞嘧啶片(市售品)。 至刻度，摇匀，作为对照溶液。取氟尿嘧啶对照溶液 2 色谱条件与系统适用性试验 20 u L按上述色谱条件测定，重复测定6次，氟尿嘧 色谱柱 ：Waters Spherisorb SAX (5 u m， 啶峰面积的RSD=I．1％(表1)。 4．6 mill×250 mm)；流动相：0．05 mol／L磷酸二氢钾 表1 氟尿嘧啶精密度实验结果 溶液(fH磷酸调pH值至2．5)；流速：1．0 mL／min：检 测波长：265 nm；进样量：20 u L。理论板数应不低于 3 000。外标法峰面积定量。 4．3 专属性实验 3 溶液的制备 4．3．1称取空白辅料适量，加流动相 (0．05 mol／L 3．1供试品溶液 磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH值至2．5)制成每1 mL 取本品的细粉适量精密称定，加水制成每I mL 含0．08 mg的溶液，在400 190 nm波长范围内扫 中含氟胞嘧啶7．5 mg的溶液，过滤，精密量取续滤液 描，辅料在265 nm无干扰。 2 mL置100 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 4．3．2 酸破坏、碱破坏、氧化破坏、高温破坏：取本品 过滤，取续滤液即得。 的细粉适量(约相当于氟胞嘧啶0．1 g)加水制成每 3．2 对照品溶液 1 mL中含7．5 mg的溶液，摇匀，过滤，取溶液分别进