高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸.pdfVIP

第27卷第7期 分析试验室 V01．27．No．7 2OO8年7月 Chinese Journal of Analysis 20o8—7 高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱联用法 测定金银花中绿原酸和咖啡酸 李永库 ，欧小辉 ，王 芬 (1．沈阳农业大学理学院，沈阳110161；2．广西大学糖业工程技术研究中心，南宁530004) 摘 要：建立了高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱法(HPLC．ESI．IrI1MSn)同时测定 了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80％乙醇回 流提取，用Zorba．x Eclipse XDB．C 柱分离，以体积分数0．5％甲酸的乙腈．甲酸水 溶液为梯度流动相，以保留时间和质荷比对分离出的纽分予以定性确证，用峰 面积进行定量。绿原酸和咖啡酸的线性范围均为10．0～1000．0 g／L，检出限(以 信噪比为3计)均为2．0#g／L。样品的加标平均回收率为92．7％～98．7％，相对 标准偏差为1．4％～2．7％。该方法适用于其它复杂体系中绿原酸和咖啡酸的分 析。 关键词：高效液相色谱一电喷雾离子阱质谱法；金银花；绿原酸；咖啡酸 中图分类号：0657，63 文献标识码：A 文章编号：looo-o72o(2oo8)o7—094 04 金银花(Lonicerajaponica)为忍冬科植物的干 质谱联用仪(美国)，Waters Pro Plus超纯水仪(美 燥花蕾，它是一种“药食同源”的绿色天然产物， 国)。绿原酸和咖啡酸对照品均购于Sigma-Aldrich 在我国分布广泛，产量较大，是一种重要的可再 公司。甲醇、乙腈(色谱纯，Fisher公司)；甲酸、乙 生资源[1]。近年来[2 许多研究表明，多酚类物质 酸(分析纯)，金银花中药材购买于当地药店。其 (主要是黄酮类和氯原酸)是金银花的主要有效成 它试剂均为分析纯，水为超纯水。 分，是该植物中重要的生物活性成分。多酚类物 绿原酸和咖啡酸标准溶液 (1．0 mg／mL)：准确 质具有抗氧化、清除自由基、降血脂、降血压、预 称取绿原酸和咖啡酸对照品各10．0 mg，用甲醇溶 防心血管病、抗突变、抑菌解毒、消炎利胆等H 解并分别定容在 10 mL容量瓶中，于4℃冰箱中 多种药理活性功能，多酚类物质的鉴别和含量高 保存，使用时用15％乙腈溶液稀释成所需浓度。 低已成为中药材质量控制的重要指标。 1．2 色谱与质谱条件 目前多酚类物质的分析方法主要有高效液相 色谱条件：色谱柱Zorbax Eclipse XDB C 。柱(5 色谱法 和毛细管电泳法 ]。高效液相色谱 电 tan，150 m／n×2．1 nllTl i．d．)；流动相A：水(含体积 喷雾离子阱质谱联用技术(HPLC ESI-1TMS)可以提 分数0．5％甲酸)，B：乙腈(含0．5％甲酸)；采用 高方法的选择性，改善信噪比。特别适合于复杂 梯度洗脱程序：0～5．0 rain，15％B；5．0～10．0 体系[10,11 3中组分的定性定量分析。本文建立了金 rain．15％～80％ B。流速：0．25 mL／min；柱温： 银花中绿原酸和咖啡酸两种多酚类物质的HPLC 25℃，进样量：5 。 ESI ITMS方法。 质谱条件：电离源为电喷雾电离源(ESI源)负 1 实验部分