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圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR.pdf
第 33卷第 12期 环境科学与管理 V01.33 N l2 2008年 12月 ENVIRONMENTAL SCIENCE AND h AGEM呕NT Dec.2008 文章编号:1673—1212(2008)12—0146—03 圆盘式固相萃取 HPLC法测定 饮用水中微囊藻毒素LR和 RR 朱文川,董铮,薛剑 (江苏省镇江市环境监测中心站,江苏镇江 212004) 摘 要:采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPE/HPLC)测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条 件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均 作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR(LR型微囊藻毒索)的线性范围为0.5~50ug/L, 相关系数为0.9992;测定MC—RR(RR微囊藻毒索)的线性范围为0.5—5Ou L,相关系数为0.9989。SPE法 之优于LLE法主要在于分析过程快速 ,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场 取样处理。 关键词:圆盘式固相微萃取 (SPE);高效液相色谱;饮用水;微囊藻毒素 中图分类号:X523 文献标识码:A DeterrninationofTraceMicrocystininWaterbySolidPhaseExtractionCoupled withHighPerform anceLiquidChrconatography ZhuWenchuan,DongZheng,XueJian (ZhenjiangEnvironmentalMonitoringCenterinJiangsuProvince,Zhenjiang212004,China) Abstract:Arapidmethodofdeteffniningtracemicmcvstininwaterbysolid—phasextractiim(SPE)、coupledwithhighper— formanceliquidchromatography(HPLC)wasdeveloped.VariousparametersofSPE(i.e.therateofextraction.theIimitsogde— tectionanddetermination.lheaccuracyandprecisionofthemethod)weretested.ThevariablesaffectingSPE/HPLCwereoptin izedsuchasextractiom tine.desoptiom tineandpH.ThelinearrangeofMC~LR rangedfrom 0.5to50ug/LwithcorrelationCO— efficientof0.9992andthelinearrangeofM C—RRrangedform0.5to50ug/LWithcorrelationcoefficientof0.9989.TheSU— periofilyofSPEoverLLEwasprovedbyitsspeedofanalysis,usinglessorganicsolvents,andsuitabletobeusedintreatmentof largevolumesofwatersampleatthetestingground. Keywords:solid—phaseextraction;highperfomr anceliquidchromatography;aqueoussample;microcystin 近年来,随着富营养化程度的不断加剧,导致 MC中研究最多且毒性较大的有 MC—LR,RR和 了有害蓝藻水华的频繁发生。.此过程中蓝藻释放 YR 。世
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