红外光谱测定β-CD-氯菊酯包合物主-客体比的研究.pdfVIP

第24卷，第6期 光谱学与光谱分析 2 0 and 0 4年6月 S1)ectr(800py帆tralAmlysis June，2004 红外光谱测定声．CD．氯菊酯包合物主-客体比的研究 邵琼芳1，董 明弘，谢小红1，曾兰萍1，冷雷雹1 1．江西科技师范学院化学系，江西南昌 330013 2．江西师范大学生命科学学院，江西南昌330027 摘要氯菊酯(P)是目前我国茶园允许使用的拟除虫菊酯仿生农药品种之一，有见光易分解的特点，将其 制成环糊精包合物(Ic)，可以增加其稳定性，从而减少用量、减少在茶叶等作物上残留量。包合比是包合物 加工的重要参数之一。作者用饱和水溶液法制备了口一环糊精(CD)一氯菊酯包合物，并对其进行了红外光谱分 析。结果显示主、客体各吸收峰的位置和强度均不因形成包合物而改变。首次用红外内标法测得卢一CD氯菊 100 酯的包合比为1：1。所选内标物质为硫氰化钾，因为它仅在2 c111。处有一个强吸收峰，以该峰为硫氰化 钾的定量峰。以580锄1处p—CD的环振动特征吸收，为p—CD的定量峰。将硫氰化钾与卢．cD以一定的质量 比混合，进行红外光谱分析，建立内标工作曲线。为超分子主、客体比的测定提供了一种新的实验方法。 主题词红外光谱；环糊精；氯菊酯；包合比 中图分类号：0657．33文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2004)06．0698—03 氯菊酯是目前我国茶园允许使用的拟除虫菊酯仿生农药 农化工股份有限公司提供，工业纯(经重结晶干燥备用)； 品种之～，有见光易分解的特点，所以田间药效期短。将其 KBr：美国尼高力公司提供，光谱纯。其他试剂均为市售，分 改造成包络缓释型农药，即制成环糊精包合物，对减少其用 析纯。 量、减少毒性，减少在茶叶或其他作物上的残留量等具有非 1．2肛c胁氯菊酯包合物的制备 常积极的意义。环糊精(CD)是一类截锥状的大环分子，其外 p—CD氯菊酯包合物的制备按文献[1]用饱和水溶液法 形像一个内空去顶的圆锥体。这种特殊的分子洞结构，使得 制备，即将5倍于氯菊酯质量的10．0g卢．环糊精溶于600 mL的蒸馏水中，制成过饱和溶液，加入溶有2．0 许多分子可在其空腔中被包结，形成主一客体包合物。被包络 g氯菊酯的 物的理化性质起了变化，如氧化、抗紫外线，缓释、溶解度 丙酮溶液3n1L，室温下搅拌8h反应终点的确定参照文献 等，起到了保护和控制释放的作用，提高了被包络物的稳定 [2]的方法，即用反应体系折光率来跟踪反应，当反应液折 性。由于口一环糊精是环糊精中价格最便宜的一种，所以把氯 光率恒定不变时视为反应终点，静置，过滤。沉淀分别用热 菊酯制备成口一环糊精包合物具有很好的应用前景，将提供一 蒸馏水、丙酮洗涤，以除去未反应的口一环糊精和氯菊酯，再 类新型的缓释农药。包合比是进行包合物研究及包合物加工 经抽滤得白色包合物固体，真空45℃干燥备用。氯菊酯的结 工艺研究，比如投料比的设计等，所必须的重要参数之一， 构式如下： 本研究用红外内标法测定了口一环糊精和氯菊酯的包合比，为 H3t，c蝎 超分子化学研究中包合比的测定提供了一种新的实验方法。 “ ／、‘、 ／— 宁 ： ，a 1实验部分