离子对高效液相色谱法测定日本囊对虾中喹诺酮类药物残留.pdfVIP

水产 科 学 V01．30 第30卷第11期 No．11 2011年11月 FISHERIESSCIENCE NOV．2011 离子对高效液相色谱法测定日本囊对虾中 喹诺酮类药物残留 刘桂英1，宛 立2，葛 坤3，王年斌1，宋永刚1，杨斌4 (1．辽宁省海洋水产科学研究院，辽宁大连116023；2．大连海洋大学，辽宁大连116023； 3．大连海洋学校，辽宁大连 116023；4．大连石化公司，辽宁大连116031) 摘 要：采用离子对反相高效液相色谱法检测日本囊对虾中的喹诺酮类药物残留，使用ZorbaxSB-Czs minx4．6mm，5 柱(150 mol／L四丁基溴化铵溶液)=8：92，流速为 gm)分离，流动相为乙腈：水(o．01 1．0ml／min，荧光检测器检测。激发波长为280nm，发射波长为480nm，柱温25℃。试验结果表明， 每一种药物在一定的进样量范围内均有良好的线性关系，相关系数r均大于0．9998(n一6)；氧氟沙星、 环丙沙星和恩诺沙星的加标回收率均在80％以上，相对标准偏差小于10％。 关键词：喹诺酮类；高效液相色谱法；日本囊对虾；测定 中图分类号：S912 文献标识码：A 文章编号：1003-1111(2011)11-0698-04 公司)，离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司)，超 氧氟沙星(Ofloxacin，OFL)、环丙沙星(Cipro- floxacin，CIP)和恩诺沙星(Enrofloxacin，ENR)均声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，pH计 属喹诺酮类药物(QNs)，具有抗菌谱广、高效、组织(上海埃依琪实业有限公司)，旋转蒸发仪(瑞士Bu- 穿透能力强、价格低廉等特点，广泛使用于水产动 chi公司)。 物的细菌性疾病[1]，对疖疮病、赤鳍病、红点病、溃 试验所用氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的标 疡病、肠炎病等有非常好的疗效，还常用于池塘与 准品均购自德国DR公司，甲醇、乙腈为色谱纯，四 水体的消毒，有时还作为饲料添加剂促进动物生 丁基溴化铵、正己烷及提取用乙腈、盐酸、冰乙酸均 长，提高生长速度与产量[2。4]。但在药物使用过程 为分析纯，水为二次蒸馏水。试验用日本囊对虾 中，由于缺乏相应的法律、法规约束和科学的理论 (Marsupenaeusjaponicus)购自超市。 指导，药物的滥用和非法使用现象严重，这不仅引 1．2色谱条件 Zorbax mm×4．6 起水体环境污染，还导致各种药物在水产品中积累 SB—C18柱(150 mm，5肚m)， 残留，而且喹诺酮类药物在动物体内的残留消除缓 流动相为乙腈一四丁基溴化铵(O．01tool／L)溶液 慢[5‘9]，细菌对该类药物易产生耐药性，耐药菌株可 (8：92)，流速1．0ml／min，激发波长280nm，发射 波长480 通过食物链向人类传递，导致人体内敏感细菌产生 nm，柱温25℃，进样量10弘l。 耐药性，对人体健康构成威胁[10|。因此水产、卫生、 1．3溶液制备 食品、环保等相关部门亟需建立一种可靠、灵敏的 1．3．1标准溶液制备 药物残留检测方法，加强对各种药物残留进行监 标准贮备溶液(O．2mg／m1)：准确称取氧氟沙 控，保证食用者的安全及水产品市场