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离子液体[Bmim]BF4-NaH2PO4-偶氮胂Ⅲ体系中La(Ⅲ)的存在形态及测定.pdf
第32卷第3期 稀有金属 2008年6月
V01.32№.3 CHINESEJOURNALOFRARE
METALS J衄.2008
存在形态及测定
邓凡政。,朱陈银
(淮北煤炭师范学院化学系,安徽淮北235000)
取测定研究。考察了离子液体用量、溶液酸度、偶氮胂Ⅲ加入量、盐的浓度和加入其他物质对h(Ⅲ)配合物测定的影响。结果表明,离子液
在4.OmI,磷酸二氢钠加入量在2.0。3.0
g,偶氮胂Ⅲ溶液1.OmI,溶液酸度在pH值为2.6范围,偶氮胂Ⅲ和h(Ⅲ)配合物在离子液相中
有较大的吸光度。除阳离子表面活性剂外,其他离子表面活性剂和大多数无机离子不影响La(Ⅲ)的测定。吸收光谱、摩尔比、连续浓度变换、
加入表面活性剂等实验表明,在萃取相La(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ是以1:3络阴离子形式存在的。利用离子液体双水相体系,测定了样品中La(Ⅲ)
的含量。
关键词:镧;偶氮胂Ⅲ;离子液体;测定
中图分类号:0657.32文献标识码:A 文章编号:0258—7076(2008)03—0351一04
研究稀有金属离子萃取分离及测定方法介绍 计(上海光谱仪器有限公司);pHs.3D型精密酸度
较多[1’2],而近年来发展起来的离子液体双水相体 计(上海雷磁仪器厂)等。镧标准溶液:1.0g.L~,
系更引起人们的注意。水溶性离子液体的水溶液 准确称取一定量的在540℃灼烧3h,冷却1h的
加入无机盐后能够分成上下两相,一相富含离子 L,用
kO,,用l:1的浓盐酸溶解,加水稀释至l
EK等[3]最先报道
液,另一相为盐水相,Gutowski
时稀释为10弘g·ml。1工作液;偶氮胂Ⅲ溶液:O.5
此现象并用于分离过程,刘庆芬等[41利用离子液体
双水相对青霉素进行萃取分离研究。与传统的有
2~11,
机溶剂萃取法比较,具有无毒、安全、简便、快速
按常规方法配制;固体磷酸二氢钠,所用试剂均为
等优点,是挥发性有机溶剂的理想替代品。本文建
分析纯,实验用水为去离子水再蒸馏一次。
立了亲水性离子液体四氟硼酸1.丁基一3一甲基嘧唑
1.2方法
和N枷:P04水溶液形成的双水相体系,以偶氮胂
取2.0ml缓冲溶液于60Inl分液漏斗中,依次
Ⅲ和La(Ⅲ)形成的配合物为研究对象,探讨了
加入偶氮胂Ⅲ溶液1.0IIll,一定量的La(Ⅲ)标准
[Bmim]BF4.NaH:PO。.偶氮胂Ⅲ体系中La(Ⅲ)的存
溶液,4.0
在形态;考察了离子液体用量、盐用量、溶液酸
度、共存物质等对体系吸收光谱的影响,测定了样 10.OIIll,摇匀后加2.Og固体磷酸二氢钠,振荡
2~3min,静置lOmin,待两相分层清楚后,弃去
品中镧的含量。
Illl水,摇匀,
下层水相,在上层萃取相中加入2.O
1 实 验
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