碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨.pdfVIP

冶金分析，2014，34(4)：47—50 MetallurgicalAnalysis，2014，34(4)：47—50 碱熔融一分光光度法测定富铌渣中氟的探讨 刘春1’2，王丹1’2，常诚1’2 (1．瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司，内蒙古包头014030； 2．包头稀土研究院，内蒙古包头014030) 摘 要：试样在750℃高温下被氢氧化钠一过氧化钠熔融，并用去离子水将其浸取并过滤，使氟 元素富集于滤液中。显色过程中，以5mL丙酮为稳定剂、5mL茜素氨羧络合腙为显色卉j，在 温度为40～45℃的水浴中保温50min后，采用分光光度法测定溶液吸光度，并在校准曲线上 查找氟量。干扰试验表明，滤液中可能存在的磷酸根、硅酸根等阴离子对测定无影响。方法用 于富铌渣中氟量的测定，结果的相对标准偏差(RSD)为1．6％(挖=10)，加标回收率在 99．9％～104．0％之间。 关键词：富铌渣；氟；碱熔融；分光光度法；回收率 中图分类号：0657．32 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)04—0047—04 000 富铌渣是制备铌铁的重要原料[1]，是实现包 溶液移入1 mL容量瓶中，加入12mL冰醋 头铌资源综合利用的重要环节。包头稀土矿含氟 酸，用水稀释至刻度，混匀，待用；茜素氨羧络合腙 2 较高[2]，由于稀土尾矿生产富铌渣的过程中大量 显色剂：称取0．048g茜素氨羧络合腙于250 mL烧杯中，加入1 氟元素被引入，进而影响终级产品的纯度，同时造 mL氨水(1+1)将其溶解，依 成生产设备的腐蚀[3]，所以有必要开发一种合适 次加入125mL丙酮、6．25mL氯化镧溶液(镧离 的检测方法，用于监测富铌渣中的氟。通常，可采 子浓度约为0．040mol／L)和50mL醋酸一醋酸钠 用离子选择性电极法n。6]、离子色谱法[7‘9]、滴定缓冲溶液，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀 法口0’11]、重量法[1幻和分光光度法[13‘14]等途径检测 释至刻度，混匀；氟标准储备溶液：500／,g／mL，产 样品中的氟量。其中的分光光度法具有操作简 便、灵敏度高的特点，同时茜素络合腙对氟离子具 技术有限公司)；氟标准工作溶液：由氟标准储备 有很强的选择性。本文通过优化熔融、显色条件， 溶液逐级稀释成100／-g／mL和2 Fg／mL，贮存于 研究碱熔融一分光光度法测定富铌渣中氟量的方 塑料瓶中。氢氧化钠；过氧化钠；丙酮。 法。干扰试验证明，溶液中的磷、硅等元素对检测 实验所用试剂除特殊说明外均为分析纯，水 无影响。由于本实验室没有富铌渣标准样品，本 为蒸馏水。 文利用电炉渣标准样品(BH0129—1W)验证此方1．2实验方法 1 法的可行性，所得结果与参考值一致。 称取0．2g(精确至0．000g)试样于盛有5 g氢氧化钠的镍坩埚中，用3g过氧化钠将其覆 1 实验部分 盖，于750℃的马弗炉中熔融10min后取出冷 1．1主要仪器及试剂 却。用10