碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅.pdfVIP

第26卷第6期 j匕 京 科 技 大 攀 学 报 VbL26No．6 JournaIof Scienceand 2004年12月 Un萱versi留of 7I．echnologyBeijing Dec．2004 碱性氢化物发生原子吸收法测定 钢铁中的微量铅 李建强 郑延军 柴成文 jl京科技大学痊麓萃萼学学巯，j§窳100083 摘要 采用碱性氢化物体系发缴原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅．选择铁氰化钾一酒 虿羧镧隽氮纯携发生瓣戴纯裁窝粼位荆，逐琢裁硼氢玩镩熬矮量浓发必lg艇，测定渡中氢氧 化钠的质量浓度为3．6肌，用12．5以的草酸酸纯，方法特征浓度为O．073n咖L，检出限为o．20 ng／mL．此体系允许2．5mL测定液中含铁、钻、镍的量为30，3，3mg，W以满足直接测定钢铁中 熟微量镊的嚣要。通过对含铅O。002％(质量分数)静样燕测定实验，锶到了满意嬲结果。 关键词镪；碱性氢他物发生；原予吸收 分类号0657．31 铅是铡中有害元素之一，其不能与铁生成固 (北京翰时科学制作所)，Pb空心阴极灯． 溶体，荔镯聿斤。对铺酶性能影响很大，鬟准确测 1搬舒疽铤榕准溶液；称取1．∞0g离纯 定．测定钢中痕量锚有光度法(如国标aB223．29(99，99％)金属铅于小烧杯中，加入l：l硝酸lOmL， —84)【l】、电化学法等，但均需分离基体．采用仪器 加热溶解完全，冷后用水将其转移到lL容量瓶 分褥方法如等离子体发射光谱、石墨炉鳜子吸收 中，耀水定容，摇匀。诧储鍪液含锯l掇勖虹，震时 法等可不分离基体，但设备蹄贵；氢化物(酸性) 将其邂级稀释到l肚咖L． 发生原子吸收测定铅灵敏度高，但钢铁样品基体 予扰严鬟，置氢纯耪法灏定时需有特殊的氧纯剂 g怒氢氯纯镳潜的硒；10掇积瞧铁簿餐液，爱高缝 存在及对酸度要求严格，使测定有一定困难．碱 铁(太钢产)配制；100 g／L铁氰化钾(K3Fe(cN)a)； 250 性氢化物发生法是近年提出的氢化物分析方法， g／L酒石酸钠；其他干扰离子储备液及干扰抑 认为其干扰较少，健仅有少黛报道渊，髓无应震 制帮；盐酸、磷酸、硫酸、孳黢、醋酸等(傀级缝或 测定铅的报道．本文立足于在碱性条件下，对钢 分析纯)． 1．2测定条件 中微量铅(铅的质蹙分数为O．Ol％～O，001％)的测 定进行了实验，对鏊体及合金元素产生的干扰进 溯定波长为283．3腿，光谱通繁为O。4髓，测 行了系统研究，建立了一个简便、准确测定钢中 量方式为峰高读数，积分时间为20s，载气流量为 铅的实用方法。 180mUm试，原子化温度为900℃，载液为29／L氮 氧纯钠，酸讫液为12。5 g忍草酸． 1实验部分 1．3实验步骤 分取铅标液O。15鹋予25mL的比色管中，加 薹．1仪器与试剂 入酒石酸钠2。50mL，铁氰能钾O．50mL，氢氧纯钠 仪器有wFx—lJ原子吸收分光光度计(北京 (40