碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁.pdfVIP

冶金分析，2015，35(11)：48—53 MetallurgicalAnalysis，2015，35(11)：48—53 D01：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009568 碱熔一EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁 漆文芳 (北京神雾环境能源科技集团股份有限公司，北京102200) 摘 要：用过氧化钠熔融分解试样，在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅，控制溶液pH6～ 7，用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素，再采用两种不同浓度的EDTA标 准滴定溶液对滤液中的钙(以氧化钙计)和镁(以氧化镁计)分别进行滴定，建立了测定铬铁矿 中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)对沉淀法分离铬后滤液 中的钙进行了测定，结果表明，滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表 07820GCr一 明，试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK一1铬铁矿样品、GBW 33001—94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定，测定值与认定值一 3铬铁矿标准物质和GSBD 24221— 致，结果的相对标准偏差(RSD，行一8)在0．25％～4．9％之间，方法的极差在GB／T 2009规定的允许差范围内。 关键词：铬铁矿；过氧化钠；分解方法；EDTA滴定法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)11—0048—06 铬铁矿在工业上作为冶金材料，用于生产铬铁 铬铁矿标准物质和实际样品的分析，结果满意。 合金、金属铬、重铬酸盐、铬砖、铬镁砖和其他耐火材 1 实验部分 料。铬铁矿化学组分复杂，主要含有三氧化二铬、氧 化镁、二氧化硅、氧化亚铁、三氧化二铁以及少量的 1．1主要试剂 氧化钙、硫、磷等。目前钙、镁的分析方法有乙二胺 过氧化钠；无水碳酸钠一硼酸混合熔剂：将无水 四乙酸二钠(EDTA)滴定法[1。2]、X射线荧光光谱法碳酸钠和硼酸以2：1的质量比混合后烘干，研细， 24226—混匀；盐酸(1+1)；六次甲基四胺溶液：300 (XRF)[3-5]、火焰原子吸收光谱法(GB／T g／L；氢 氧化钾溶液：400 2009)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— g／L；氨水(1+1)；铜试剂；盐酸羟 AES)[6-7]。其中，滴定法作为一种经典方法，以其正胺溶液：40g／L；三乙醇胺(1+2)；硫酸镁溶液：10 确度高、测定范围广等特点而被广泛应用。 g／L；氨性缓冲溶液(pH10)：称取67．5g氯化铵溶 根据具体冶金材料组成和含量的不同，多采用 于水，加570mL氨水，以水稀释至1L，混匀；钙指 盐酸、硝酸、氢氟酸混合酸[8]或氢氧化钾一过氧化 示剂：称取1g钙指示剂与100g氯化钠(于105～ 110℃烘干)混匀，研细；铬黑T指示剂：称取0．5 钠凹]、无水碳酸钠一硼酸[1叩等方法分解样品，分离主 g 要干扰元素[1”11]后用六次甲基四胺一铜试剂再次分铬黑T指示剂与100g氯化钠(于105～110℃烘 0 离其他干扰元素，然后再对样品中钙和