硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬.pdfVIP

冶金分析，2016，36(6)：77—81 Analysis，2016，36(6)：77—81 Metallurgical DOI：i0．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009715 硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬 曹晨，焦凤菊，郭英英，张卫平 (第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所，河南洛阳471004) g，依次用15mL磷酸、1mL氢 摘要：将氮化铬铁样品的粒度研磨至75弘m，称样量为0．05 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物， 氟酸和10mI。硫酸消解样品后，在冒硫酸烟时滴加5～6 硝酸银催化，20mL过硫酸铵溶液氧化，氯化钠溶液还原，煮沸至溶液的红色消失；为使滴定终 mol／L的情况下，加入N一苯代邻氨基苯甲酸 点颜色突变更明显，在控制溶液酸度在2．o～2．5 指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬；从而建立了酸溶一硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中 铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬，结果的相对标准偏差(RSD，以一6) 为0．26％～o．55％，测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬，并 与过氧化钠碱熔一滴定法的测定结果进行比对，两种方法的测定结果相一致。 关键词：硫酸亚铁铵滴定法；氮化铬铁；铬；酸溶 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)06—0077—05 铬是合金钢及合金铸铁中最重要的合金元素之 一，同时也是非合金钢中常见的残余元素。钢中添 15：15：70]；硝酸银溶液：10 g／L；过硫酸铵溶液： 250 加铬元素，能改善钢的机械性能和耐磨性，提高其硬 g／L；硫酸锰溶液：40g／L；氯化钠溶液：20g／L； 度、弹性、抗磁性和抗张力[1]。 硫酸亚铁铵标准溶液：0．06 mol／L；N一苯代邻氨基 氮化铬铁中铬主要以氮化铬的形式存在，其化 苯甲酸指示剂：2 学性质特别稳定，因此很不容易分解。在以往测定 (叫(Cr)一62．57％)：中钢集团吉林铁合金股份有限 铬铁中铬的方法中，一般采用过氧化钠高温熔融 法[2‘5]处理样品。采用此方法，样品前处理时间较 长，所用的镍坩埚容易受到过氧化钠的腐蚀，成本较 高，而且在洗出熔块过程中易引进许多杂质元素，在 68．08％)：重庆标谱科技有限公司。 测定过程中有元素干扰，测定较复杂。近年来也有 以上所用试剂除注明外均为分析纯；实验用水 文献报道采用焦硫酸钾、高氯酸等几种混合酸湿溶 为蒸馏水。 体系处理氮化铬铁[6]，但这种方法分析周期长，操作 1．2实验方法 难度大。本方法采用磷酸、硫酸、硝酸溶解样品，以 样品经研磨应通过孔径为75tLm(200目)样 硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬[7书]，能避免上述不利影 品筛。 1 响。经过多次试验和生产检测应用，达到了较好的 称取0．05g(精确至0．000g)样品，置于500 效果，能够满足快速检验的需要。 mL三角瓶中，沿瓶壁加入15mL磷酸，15mL水，