直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡.pdfVIP

冶金分析，2015，35(8)：66—70 Metallurgical Analysis，2015，35(8)：66—70 直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡 伏军胜，张仁惠，李继宏 (宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山753000) 摘要：试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析 线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2肚g／g。在选定的 实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡，结果的相对标准偏差(RSD，挖=9)在6．5％～ 10％之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验，回收率为82％～116％；自制样品的测定 结果与理论值相吻合，并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本 一致。 关键词：直流电弧光谱法；纯铌及铌制品；砷；铋；铅；锑；锡 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)08—0066—05 纯铌及铌制品是深灰色不溶于水的固体，主要 表1 直流电弧光谱仪工作条件 Table1 ofDC conditionarc 应用于制造合金、电容器、工业添加剂、超导技术及 Working spectrometer 生物医疗等高科技领域方面n]。铌制品纯度的逐步 参数 工作条件 Parameter condition Working 提高，对分析仪器的检测精度要求也越来越高，且国 检测器入口温度／℃ 35．0 标分析方法已不能满足要求。目前，铌中杂质元素 摄谱时间／s 57 的测定方法有原子吸收光谱法(AAS)、直流电弧光检测器工作温度／℃ —31 辅助气流量／(L／min) 0．60 谱法[2。4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— 氩气流量／(L／min) 0．97 AES)[5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)[6-8|。 85 气输出压力／Pa 采用直流电弧光谱仪对纯铌及铌制品中砷、铋、铅、 分辨率／nm 0．005(200nm处) 焦距长／ram 800 锑、锡等杂质元素的测定，将样品完全转化成五氧化 激发电流3A，保持2S； 二铌并与体系的载体混合，磨匀装入电极，用直流电 电流 s 升为15．5A，保持55 弧光谱仪进行检测，过程中能对砷、铋、铅、锑、锡等