直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素.pdfVIP

冶金分析，2016，36(8)：7-12 Analysis，2016，36(8)：7-12 Metallurgical 直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素 张萍1，符靓～，刘宏伟1 (1．湖南工学院材料与化学工程学院，湖南衡阳421002；2．长江师范学院化学化工学院，重庆408100) 摘要：将海绵钛样品压制成片，在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFx值 对测定结果进行校正，建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、 C1 A／?Si、P?S17 K?Ca、V?Cr、Mn，Fel M91 等32个痕量杂质元素的分析方法。考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响，优化 mA，放电电压为650 mL／min，预 后的放电参数如下：辉光放电电流为38 V，放电气体流量为450 溅射时间为30min。通过选择合适的同位素，在高分辨(HR，分辨率R=10000)质谱模式下 测定K，在中分辨(MR，R一4ooo)模式下测定其他元素可消除质谱干扰。将实验方法应用于 海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定，结果的相对标准偏差(RSD，行=10)为3．3％～ 30％，主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)的分析结 果基本一致。采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和l级海绵钛样品(样品2)，所 得结果与国家标准(GB／T2524—2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致。其中Fe、Si、 Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB／T4698—201l的分析结果相吻合。 关键词：海绵钛；辉光放电质谱法(GD-MS)；杂质元素；质谱干扰；电感耦合等离子体质谱法 (ICP—MS) 06 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)08—0007 海绵钛是生产金属钛和钛合金的基本原料，已 的测定其检出限和灵敏度均难以满足要求。以上所 被广泛应用于航天航空、国防军事、石油工业、海洋、 述分析方法均无法对固体样品直接进行分析，需要 能源、交通、化工、体育、医疗等领域[1。3]。由于海绵 对海绵钛样品进行预处理使其溶解或稀释于溶液中 钛与非金属元素氧、氮、碳、氢、氯等具有极强的亲和 才能进行测定，而海绵钛的溶解非常困难，需要使用 力[4]，在制备工艺中极易带人杂质元素，其杂质元素 大量的混合酸或氢氟酸[5_6]，在样品的预处理过程中 含量关系到海绵钛的质量等级，并影响终端产品的 存在样品的损失和带人空白的风险。辉光放电质谱 理化性能。因此，严格控制海绵钛中杂质元素的含 法(GD—MS)是目前被认为对金属和半导体固体材 量显得特别重要，研究快速、准确测定海绵钛中痕量 料进行微量和痕量分析的最有效方法之一[7]，具有 杂质元素的分析方法具有十分重要的意义。 灵敏度高、检出限低、浓度响应范围宽等特点，可一 目前，我国国家标准对于海绵钛中杂质元素的 次分析从常量至痕量乃至超痕量的元素，并进行深 测定主要采用分光光度法、气相色谱法和原子吸收 度剖析M1…。本文采用GD-MS测定了海绵钛中 法等单元素分析法[5]，存在操作复杂繁琐、分析速度 慢、灵敏度低等缺点。有研究表明采用电感耦合等 Cr，Mn、FejCo、Nil 离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能显著加快测定 Sn、Sb、Pb和Bi等32个痕量杂质元素。结果表明， 速度、提高分析灵敏度[6]，但对于海绵钛中痕量元素 该方法采用固体样品进行分析，