直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素.pdfVIP

第43卷 研究报告 第4期 分析化学(FENXIHUAXUE) 2015年4月 ChineseJournalof 594—598 AnalyticalChemistry 直接进样．高效液相色谱．串联质谱法 测定地表水中9种微囊藻毒素 赵起越¨ 赵红帅1 刘保献1 骆防2 (北京市环境保护监测中心，北京100048)2(沃特世科技(上海)有限公司，上海201206) 摘要建立水样直接进样．高效液相色谱．串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素(MCs)的方法。水样过 滤后注入高效液相色谱，在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测。对色谱及质谱条件进行优化，对过 滤滤膜进行筛选，并采用本方法测定了实际样品。研究表明，地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线 性关系，回收率92．4％一100．1％，相对标准偏差均7％。方法的检出限为0．007—0．047斗∥L，能够满足 WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求。本方法灵敏、快速，适于地表水中9种MCs的测定。 关键词直接进样；高效液相色谱．串联质谱；微囊藻毒素；地表水 1 引 言 具有肝脏毒性和神经毒性…，不仅危害水生动植物健康，还对饮用水安全构成威胁[2，3]。水中微囊藻毒 素含量低，干扰多，分析难度大。其分析方法主要包括生物法、化学仪器法及生化法等[4]。化学仪器法 health 中液相色谱紫外检测器联用(HPLC．uv)方法为世界卫生组织(world 官方分析方法，同时也是我国的标准分析方法[5,63，该方法需要固相萃取，富集浓缩，分析时间长，灵敏 度低，有时还会产生假阳性结果。液相色谱一质谱联用技术灵敏度高、选择性好，不仅对水中MCs的定 性检测更加精确，还可以简化样品的前处理步骤，使用水样直接进样，从而提高定量分析的准确性。目 前，我国水样直接进样的研究非常活跃，分析的微囊藻毒素种类最多可达7种[7曲j。本研究在此基础 上，对水样直接进样技术进行了更加深入的研究，建立了直接进样．液相色谱．串联质谱(HPLC—MS／MS) 同时分析水中9种MCs的方法。考察了不同种类滤膜的过滤效率．并选择不同基体，对方法的准确度、 精密度及灵敏度进行了实验验证，还应用地表水样品对方法的实用性进行了检验，结果令人满意。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Alliance Premier Waters 2695高效液相色谱仪，QuattroXE三重四极杆质谱仪，GHP过滤膜(Waters 公司)。其它滤膜由天津市津腾实验设备有限公司提供。 T 甲醇和乙腈(色谱纯，美国J LW均购自奥富森公司。 2．2标准溶液配制和样品试剂处理 2．2．1标准溶液的配制取9种MCs固体，配成浓度为10斗g／L的甲醇储备液，再以纯净水逐级稀释 成0．1，0．2，0．4，1．0，2．0，10，20和50灿g／L的混合标准溶液。 2．2．2样品前处理地表水样品经过滤膜过滤后直接进行仪器分析。 2．3色谱-质谱条件 Atlantis mmx2．1 Cjs色谱柱(100 2614一11．16收稿：2015--01—16接受 }E·mail：qiyuezhao@126．com 第4期 赵起越等：直接进样．高效液相色谱一串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素 595 酸一乙腈溶液(B)，梯度洗脱程序：0—2min，28％～65％B；2—4min，65％一80％B；4～5min，80％～ 100％B；5-5．01min，100％～28％B。柱温40℃，流速0．7mL／min，进样体积：50．0此。使用电喷雾 离子源(Electronspray reaction ionizat