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液质联用测定豆粕中三嗪类除草剂.pdf

201 6,No.1 趋溺分析 商搏CERE铷ALF饲EED科INDIUSTORY 液质联用测定豆粕中三嗪类除草剂 朱将伟 (上海市浦东新区农产品安全检测中心,上海201202) 摘 要:利用液相色谱一串联质谱同时测定豆粕中甲草嗪等6种三嗪类除草剂残留,首先用乙腈萃取豆粕中残留 的三嗪类除草剂,经固相萃取小柱净化后用液相色谱一串联质谱法进行分析,最终完成定性和定量测定。试验结 果表明,此方法定量限可达0.6 农药残留检测相关标准的要求。 关键词:液质联用仪;豆粕;测定;三嗪类除草剂;残留 中图分类号:$482.4+2;0657.63文献标志码:A 文章编号:1003—6202(2016)01--0065—04 Determinationof in meal triazineherbicideresidues LC-MS/MS soybeanby Zhu Jiangwei TestCenterfor Product and 201202,China) (Pudong AgriculturalQualitySafety,Shanghai ABSTRACT:Thesixkindsoftriazineherbicideresiduesin mealwere determined soybean simultaneouslyby liquid adopting mass herbicideswereextractedfrom meal chromatography—tandemspectrometry.Firstly,these soybeanbyusingmethylcyanide astheextraction thenwas SPE solventwas solvent,and purifiedby column.Finally,thesample analysedbyLC—MS/MS,and the and determinationwasrealized.Thetestresultsshowedthatthelimitof ofthismethod qualitative quantification quantitative waslowerthan0.6 was84.0%~95.8%andRSDwas3.2%~6.7%,whichwereconsistentwiththe recoveryrange ng/ml,a inrelativestandardsabout residuedetectioninChina. requirements pesticide meal;determination;triazineherbicide;residue KEYWORDS:LC—MS/MS;soybean 三嗪类除草剂通常也被称作均三氮苯类除草 色谱一串联质谱法(LC—MS/MS)则具有选择性强、灵 剂,它是当前应用量最大的农用除草剂之一,约占农 敏度高、定性结果一般不需再次确认等优点。本研 用除草剂总用量的30%,被广泛用于粮谷类作物的 究旨在建立豆粕中三嗪类除草剂残留的LC—MS/ 杂草防治。三嗪类除草剂具有优异的杂草防除效 MS测定方法,探讨测定豆粕中甲草嗪等6种三嗪 果,在现代化农业生产中发挥了极其重要的作用;但 类除草剂残留的前处理方法,以及液质联用仪的分 由于其水溶性低,且具有稳定的均三氮苯环结构,不 离检测条件。结果表明

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