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混合型固相萃取超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物.pdf
第32卷第12期 分析测试学报 V01．32N0．12 FENXICESHI ofInstrumental 1415—1420 2013年12月 XUEBAO(JournalAnalysis) 混合型固相萃取／超高压液相色谱法 测定废水中苯胺类化合物 王 超h，彭 涛2，高愈霄1，吕怡兵1，滕恩江1 (1．中国环境监测总站，北京100012；2．扬井1市环境监测中心站，江苏扬州225007) 摘要：通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究，建立了混合型固相萃取／超高压液相色谱 mL 法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200mL水样以5mL／min通过MCX混合型固相萃取小柱，经4 mL mL 2％甲酸水溶液锁定，4 25％甲醇水溶液净化，8 2％氨水甲醇溶液洗脱后，洗脱液经50℃氮吹浓缩至 1 filmx50 mL，微孔滤膜(0．22斗m，尼龙)过滤后，采用BEHCls色谱柱(2．1 mm，1．7斗m)进行分离，以甲 min内实现基线分离，在0．1—5．0 醇一乙酸铵溶液梯度洗脱，250nm检测。7种苯胺类化合物可在6．5 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999，方法检出限(S／N=3)为0．10—0．50斗g／L，定量下限(S／N= lo)为O．33一】．67斗g／L。在0．2Ixg和1．0Izg加标水平下，回收率分别为52％一101％和54％一96％，RSDs分 别为2．2％一11．3％和2．5％一9．o％。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，适用于废水中苯胺类化合 物的测定。 关键词：苯胺类化合物；混合型固相萃取；超高压液相色谱；废水 中图分类号：0657．72；0623．731文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2013)12—1415—06 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2013．12．002 一 ● ● ^ ‘1‘ 一 ‘ ‘ ● DetermlnatlonotAnilineDerivativeslnWasteWaterUltra Pressure by High withMixed—modeSolidPhaseExtraction LiquidChromatography WANG Chao¨，PENGTa02，GAO Yu．xia01，曲Yi—bin91，TENGEn-jian91 Environmental National (1．China Centre，Beijing100012，China；2．Yangzhou Monitoring Environmental MonitoringCentre，Yangzhou225007，China) mixed—modesolid withultra chro— Abstract：A phaseextraction(SPE)coupledhighpressureliquid
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