混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素.pdfVIP

2014年3月 岩矿测试 V01．33．No．2 March2014 ROCKAND MINERALANALYSIS 186～191 文章编号：0254—5357(2014)02—0186—06 混合酸敞开或高压密闭溶样一ICPMS测定地质样品中 稀土元素 贾双琳，赵平，杨 刚，孙 霞，何海 (贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳550018) 摘要：测定地质样品中的稀土元素时，用碱熔法处理样品过程繁琐，混合酸敞开酸溶法的酸种类多，用量较大， 而微波消解法批次处理样品少，效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸一氢氟酸高压密闭体系 对样品溶样的效果，采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量，建立了一套样品前处理体系简单、 酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析，结果表明硫 酸一氢氟酸敞开酸溶和硝酸一氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业 相关标准测试要求。硫酸一氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高，或样品量较少时适用；硝酸一氢氟酸 高压密闭溶样体系的检出限更低，适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正，且酸 用量少(最多6mL)，分析效率高(平均每日分析测试300件)，有较大的推广应用价值。 关键词：地质样品；稀土元素；电感耦合等离子体质谱法；混合酸敞开酸溶；高压密闭溶样 文献标识码：A 中图分类号：0614．33；0657．63 在地质样品分析中，稀土元素的含量值在岩石学 耗试剂较多，如王君玉等¨u选择盐酸一硝酸一氢氟 酸～高氯酸一硫酸五种混合酸(共19mL)分解样品 及指导地质工作中起到积极作用，如Eu／Sm、S∥Nd及 总轻稀土／总重稀土(质量比)可作为岩石成因的标 (称样量O．2500g)，使用电感耦合等离子体质谱法 志…。贵州有较为丰富的稀土资源，包括织金、遵义、 (ICP—MS)测定地质样品中稀土元素，此法称样量 铜仁等地磷块岩伴生稀土矿12。j，因此结合贵州区域 大，混合酸用量大，相对来说成本较高。 地质资源特点研究地质样品中稀土元素的快速测试方 本文通过尝试使用7种混合酸体系(硝酸一氢 法，对于开发利用贵州稀土矿资源具有现实意义。 氟酸、硝酸一氢氟酸一盐酸、硝酸一氢氟酸一高氯 测定样品中稀土元素的常用方法有化学法M。、 酸、硝酸～氢氟酸一硫酸、硫酸一氢氟酸、硝酸一氢 碱熔法一娟。、微波消解法H。8j、混合酸溶矿法及高压 氟酸一盐酸一高氯酸、硝酸一氢氟酸一盐酸一硫酸 密闭酸溶法∽。1…。化学法是采用树脂分离一偶氮 一高氯酸)敞开溶样，对样品进行前处理，同时还使 胂Ⅲ光度法对稀土分量进行分组测定，步骤繁多，各 用硝酸一氢氟酸混合酸高压密闭溶样法(以下简称 元素需要不同的分析流程方能完成15个稀土元素 高压密闭溶样法)对样品进行前处理，建立了一套 的测定；李献华等口。建立的碱熔法，采用偏硼酸锂 溶样体系相对简单，适用于测定土壤、水系沉积物、 和硼酸熔剂用铂金坩埚对样品进行熔融后测定，但 岩石样品中稀土元素的ICP—MS分析方法。 所用器皿昂贵，操作过程也比较复杂；微波消解法目 前已得到了一些应用，但常用的微波消解仪单批只 1实验部分 能处理8～10件样品且样品冷却时间长，不适用于 1．1仪器与工作条件 实际分析工作。从实际分析的角度考虑，混合酸敞 x—seriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪(美国 开酸溶法及高压密闭酸溶法是可以选用的方法。但 TllemoFisher公司)，仪器工作参数见表1。 是混合酸敞开酸溶法有多种用酸体系，称样量及消 自制可调温电热板，自制密闭溶样罐。 收稿日期：2013一10—27；接受日期：2叭3一11—21 基金项目：贵州省地质矿产勘查开发局地质科研项目(黔地矿科合(2