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シリカガラス管の熱処理に伴う断面構造変化 分子科学講座湊 茂治 広範囲の波長で光を通す 耐熱性に優れている 高純度?化学的耐久性 製造方法による石英ガラスの分類 Ⅰ型：電気溶融 研究の背景 シリカガラスを熱処理すると、表面から構造が変化していく。 測定項目 ＯＨ基濃度（ＯＨ Ｃｏｎｔｅｎｔ） 測定装置（顕微FT-IR） ＯＨ濃度の測定方法 仮想温度の測定方法 熱処理について（窒素パージ） 装置(試料の研磨（スライス）) 今回測定したサンプル まとめ 石英ガラスはOH含有量が少ない方が、実際の熱処理温度まで到達する時間（緩和時間）が長い。 今後の予定 本実験では，I, II, III型サンプルそれぞれ熱処理前後のものを測定しました。 この記号は以下、実験結果の図のプロット点と同じ記号を示しています。 各サンプルのOH濃度分布を示します。 それぞれのタイプのサンプルを色分けしました。 III型サンプルは，OH量が大きい。内外表面付近で，熱処理によりOH含有量が低下した。 中側では，熱処理後の方がOH量が大きいが，これは熱処理による変化というよりも切りだし位置の ちがいによるものと考えられる。 II型の違いも同様である。全体のOH分布は変わらない。 I型の場合，大気中で熱処理すると通常表面付近のOH量が増加するが，窒素中で熱処理したため，増加せず 僅かに低下傾向が見られる。 次に仮想温度分布の測定結果を表示します。 赤い直線は実際の熱処理温度を示します。 まずⅠ型に就いてみてみます。熱処理前が白抜き、熱処理後が塗りつぶして点で表しています。 熱処理により，仮想温度は熱処理温度よりも僅かに低くなりました。 * 紫外線用光学材料? 光ファイバー 半導体製造装置 ランプ用管球 半導体製造装置 シリカガラスの特長 シリカガラス＝ ＳｉＯ2からなる非晶質物質 シリカ ＝ ＳｉＯ2 Ⅳ型：プラズマ法 Ⅱ型：火炎溶融 Ⅲ型：直接法 OH含有量[ｐｐｍ] ????? 少ない （?10） ?????　多い　（100～300） ?????非常に多い（500～1500） ????? 少ない （? 5） これまで酸水素火炎?大気中熱処理実験 空気中の水分で構造にOH基が入る シリカガラス管を窒素（N２）雰囲気中で熱処理 仮想温度（Ｆｉｃｔｉｖｅ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ） ガラス構造が凍結されたと考えられる温度 ≡Si-OHの形て存在 薄片を充分長時間熱処理して急冷して決める 本研究では代用特性を使用 2000 3000 4000 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Absorbance Wavenumber (cm -1 ) A. Agarwal, K. M. Davis, and M. Tomozawa, J. Non-Cryst. Solids, 185, 191 (1985) 30 mm] 外径： 25 ｍｍ 内径： 19 ｍｍ 試料の形状 １４２３ K （1150℃），５ ｈ 電気炉 FT-IR（顕微鏡）で測定 ■ □ Ⅲ型 ▲ △ Ⅱ型 ● ○ Ⅰ型 熱処理 （N2雰囲気中） 熱処理なし OH含有量の分布 キャプションが図の中にあったので見にくいのでここにうつした Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型とも，外周付近のOH濃度が高くなっている。 窒素（N２）雰囲気中で熱処理したとき，III型は表面付近で低下。その他はほとんど不変。 OH濃度分布 仮想温度分布 仮想温度分布 仮想温度分布 仮想温度分布 仮想温度分布 熱処理後はOH濃度が少ないほど （Ⅰ型＜Ⅱ型＜Ⅲ型） 実際の熱処理温度 (1423 K）に近い値 OH濃度が少ない方が構造の緩和時間が長い。そのため、より高温で構造が凍結される。 石英ガラスを窒素中で熱処理すると、OH含有量は大きくは変化しない。 OH含有量については、Ⅲ型のみ外周部付近でOH含有量の低下がみられた。 済 済 Ⅲ型 済 済 Ⅱ型 済 済 Ⅰ型 熱処理 N2雰囲気 熱処理 なし 未 未 未 未 未 未 未 未 未 熱処理 He雰囲気 熱処理 O2雰囲気 熱処理 大気中 シリカガラスは，SiO2からなる非晶質物質です。 シリカというのはSiO2のことです。 石英ガラスはここに示すような優れた性質をもっています。 一つは，広範囲の波長領域で光を通すということです。 さらに，高温で変形しにくいため，耐熱性にすぐれています。 さらに，不純物がすくなく，薬品などに犯されにくいという性質を持って椅子間。 これらの性質を利用して，紫外線用光学材料 半導体製造装置，ランプ用管球材料などとして用いられています。 シリカガラスには，様々な種類のものがあります。 1960年頃に，シリカガラスはI型からIV型まで分類されまし