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9.分离与富集方法
分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 溶剂萃取主要指液一液萃取 基于各种不同物质,在不同溶剂中的溶解度大小不同。即溶质在互不相溶的两相中的分配系数不同 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 分配系数 分配比和萃取效率 分离因数 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 D 愈大,萃取效率愈高 减小 V水/V 有,即增加有机溶剂的用量,也可提高萃取效率 增加有机溶剂的用量,将使萃取以后溶质在有机相中的浓度降低,不利于进一步的分离和测定 对于分配比较小的溶质,常常采取分几次加人溶剂的办法,以提高萃取效率。 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 设相比为 1 :1 多次连续萃取后水溶液中的浓度为 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 分离因数 B 表示共存组分间的分离效果 B 是两种不同组分分配比的比值 DA 和 DB 相差很大,分离因数很大,两种物质可以定量分离 如果 DA 与 DB 相差不多,两种物质就难以完全分离 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 萃取体系的分类和革取条件的选择 形成内络盐的萃取体系 a。 螯合剂(应有较多的疏水基团)溶于有机相,难溶于水相,有些也(微)溶于水相,但在水相中的溶解度依赖于水相的组成特别是pH值(双硫腙溶于碱性水溶液) b.螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电荷的中性螯合物,使金属离子由亲水性转变为亲油性 c.螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取 d.主要适用于微量和痕量物质的分离,不适用于常量物质的分离,常用于痕量组分的萃取光度法测量。 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 形成内络盐的萃取体系 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 形成离子缔合物的萃取体系 离子缔合物:阳离子和阴离子(通常为配离子通过静电吸引力结合形成的电中性化合物,称为离子缔合物。 离子缔合物萃取体系的特点:(1)适用于可以形成疏水性的离子缔合物的常量或微量金属离子,而离子的体积越大,电荷越少,越容易形成疏水性的离子缔合物 (2)萃取容量大,选择性差。 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 烊盐是疏水的,可被有机溶剂乙醚所萃取 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 形成三元配合物的萃取体系 为了萃取Ag+,可使Ag+与邻二氮杂菲配合成配阳离子,并与溴邻苯三酚红的阴离子缔合成三元配合物。在 pH 为 7 的缓冲溶液中可用硝基苯萃取之 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 有机物的萃取分离 相似相溶原则 极性有机化合物和有机化合物的盐类,通常溶解于水而不溶于非极性有机溶剂中 用水从丙醇和溴丙烷的混合物中,萃取极性的丙醇 用弱极性的乙醚可从极性的三羟基丁烷中萃取弱极性的酯 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 有机物的萃取分离 相似相溶原则 非极性有机化合物则不溶于水,但可溶于非极性有机溶剂 用苯或二甲苯非极性溶剂可从马来酸酐和马来酸的混合物中萃取马来酸酐 分离与富集方法 /溶剂萃取分离法 有机物的萃取分离 相似相溶原则 调节pH改变有机物的性质进行萃取 溶液的 pH 较高时,酚以离子状态存在,可溶于水而不溶于非极性有机溶剂 溶液的 pH 较低时,以游离酚存在,溶于有机溶剂 * 上叶 下叶 * 上叶 下叶 当溶质 A 同时接触两种互不混溶的溶剂时,例如水和一种有机溶剂, A 就分配在这两种溶剂中: 当分配过程达到平衡时 分配平衡中平衡常数 KD 称分配系数 分配比 D 是存在于两相中的溶质的总浓度之比 萃取效率由分配比 D 和体积比 V 水/V 有决定 C0---- 原来水溶液中 A 的浓度 Cn----达到平衡后水溶液中 A 的浓度 * 上叶 下叶 * 上叶 下叶
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