催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进.pdfVIP

2011年第30卷 第2期204～207页 云 南 地 质 CN53—1401／PISSN1004—1885 催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进 田建平，戈润滔，华 磊 (云南省有色地质局测试中心，云南 昆明 650216) 摘 要：采用2．5次微分催化极谱法，在硫酸一硫酸羟胺一硫酸钠一抗坏血酸一碲 (IV)混合底液中， 在国产JP】一1型极谱仪上，于起始电位一0．700伏，终止电位 一1．200伏 ，测定矿石中微量铼。铼浓度在O一 15~g／25ml可保持线性关系，且灵敏度高，重现性好，完全满足钼矿 、辉钼矿中，以及其他矿物 中微量铼的 测定。 关键词：2．5次微分；微量铼测定；CaO烧结 ；催化极谱法；矿石 中图分类号 ：0657．14 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—1885(2011)02-204-04 矿石分析测定微量铼原要求0．0002％的绝对误差，催化极谱法是 目前最为灵敏的分析方法之一。由 于铼的极谱催化波常因测试催化体系的不同，以及测定的技术手段差异，往往会出现波形不稳、灵敏度下 降，测试结果精密度和准确度不好等问题。为解决这些困难，多年来，笔者在铼的极谱分析过程中反复研 究发现，只要适当改变、完善测定条件，就能获得比原试验条件更灵敏的催化极谱波，波形较为稳定，测 定各类矿石中微量铼的准确性更高，完全能达到误差规定的要求。 1 实验设备及试剂 1．1 试剂与仪器 氧化钙 (900cC灼烧2小时)分析纯，用时研成粉末。硫酸 (1+1)：用优级纯硫酸配制。 硫酸羟胺 10％ (用时现配制) 抗坏血酸 10％ (用时现配制) 硫酸钠 (含 1O个结晶水) (20％) 碲的标准溶液 (50~g／m1)：称取25毫克金属碲粉，水浴上加少许硝酸溶解后 ，加 5毫升 (1+1)硫 酸，在水浴上继续蒸至3毫升左右，反复用水洗烧杯壁，蒸至硝酸完全除去 ．用水洗入500毫升容量瓶并 稀至刻度，摇匀，即每毫升含碲 5O微克。 铼的标准溶液 (50~g／ml，10~g／m1)：称取25毫克纯化后的金属铼粉，在水浴上加少许硝酸一盐酸 溶解后 ，加5毫升 (1+1)硫酸，在水浴上继续蒸至3毫升左右，反复用水洗烧杯壁，蒸至硝酸完全除 去，用水洗入500毫升容量瓶，并用水稀至刻度，摇匀，即每毫升含铼 50微克。 吸上述溶液5O毫升于250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，即每毫升含铼 l0微克。 JP一1型示波极谱仪 (山东电讯七厂，极谱扫描图由右至左，需旋转 180。才与一般极谱扫描图方向 一 致)。三电极 (饱和甘汞电极、铂 电极、滴汞电极) 1．2 实 验 取0．0，1．0，2．0，5．0，15．0微克铼的标准溶液于25毫升比色管中，加入 5微克碲的标准溶液，加 5毫升20％的十水硫酸钠水溶液，加 10毫升 (1+1)硫酸，加3．5毫升 10％抗坏血酸溶液，加2．5毫升 10％硫酸羟胺溶液。每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒人 l0毫升小烧杯中， 插入三电极，在JP一1型极谱仪上于起始电位一0．700伏，终止电位一1．200伏，阴极化扫描。读取波形 左支波高。 收稿 日期：2010．12—13 作者简介：田建平 (1974～)，男 ，云南永胜县人，工程师，从事矿产资源测试工作。 2期 田建平等：催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进 205 3 实验结果 3．1 微分条件与波形选择 资料 [1]中使用的经典极谱仪只能用 1次和2次微分手段进行测定，而JP，一1型极谱仪可以用 1， 2，2．5次微分手段进行测定，笔者分别选择这些微分条件，对不同微克铼标准溶液作阴极化极谱扫描， 波高和 5微克铼标准溶液波形见表 1，图1。 表 1 不同微分条件下不同铼浓度的波高 Tab．1 W aveHeightofDifferentReConcentrationunderDifferentDifferentiationCondition 条件：5g／25mlRe 起始电压：一0．703伏，终止 电压 ：一1．207 A2．5次微分