医学教学课件：第4章 原子发射光谱-电感耦合等离子体技术.ppt

* 现代仪器分析讲堂 * 生物样品分析举例 * 现代仪器分析讲堂 * 课后总结 电感耦合等离子体-原子发射光谱？ ICP-AES 定性定量的依据和方法？ 什么是等离子体？ ICP-AES的特点？ 形成稳定的ICP焰炬的三个条件？ ICP-AES仪器构成。 多谢参与！ 联系方式：南京市 龙眠大道101号 南京医科大学公卫学院 电 话：025Q 850576480 电 邮：lilei@njmu.edu.cn * 现代仪器分析讲堂 * 雾室 经过气动雾化器形成的气溶胶，在引入ICP之前，应首先进入雾室。 一般而言，适于引入ICP的微细液滴仅占样品总量的1%-5%。 雾室的作用在于：除去气溶胶中的大粒径液滴；对气溶胶产生缓冲作用或在超声雾化时去除溶剂。 雾化器直接插入雾室，雾室下面有废液排放孔，上面有通首直接通入ICP中。雾室有单层有双层两种结构。 * 现代仪器分析讲堂 * （四）ICP光谱仪的发展 摄谱仪 平面光栅+相板 多通道 单道扫描 全谱直读 * 现代仪器分析讲堂 * 单道扫描 * 现代仪器分析讲堂 * 多道光谱仪 * 现代仪器分析讲堂 * 光电直读等离子体发射光谱仪 * 现代仪器分析讲堂 * 特点 多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的； 分析速度快，准确度高； 线性范围宽， 4～5个数量级，高、中、低浓度都可分析； 缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定； 改进型： n+1型ICP光谱仪 在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道。 * 现代仪器分析讲堂 * ICP 光电直读光谱仪示意图 * 现代仪器分析讲堂 * 全谱直读等离子体光谱仪 采用CID阵列检测器，可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线； 中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小；兼具多道型和扫描型特点； CID：电荷注入式检测器(charge injection detector,CID), 28×28mm半导体芯片上，26万个感光点点阵( 每个相当于一个光电倍增管)； * 现代仪器分析讲堂 * 仪器实物 * 现代仪器分析讲堂 * 仪器特点 (1) 测定每个元素可同时选用多条谱线； (2) 可在1min内完成70个元素的定量测定； (3) 可在1min内完成对未知样品中多达70多元素的定性； (4) 1mL的样品可检测所有可分析元素； (5) 扣除基体光谱干扰； (6) 全自动操作； (7) 分析精度：CV 0.5%。 * 现代仪器分析讲堂 * 三、元素定性和定量方法 * 现代仪器分析讲堂 * （一）标准光谱比较定性法 为什么选铁谱？ 谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线； 谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； 定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。 * 现代仪器分析讲堂 * （二）光谱定量分析-半定量 与目视比色法相似，测量试样中元素的大致浓度范围；用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 谱线强度比较法：选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。 * 现代仪器分析讲堂 * （二）光谱定量分析-定量 在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系如下。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。a是发射系数。 * 现代仪器分析讲堂 * 1、 内标法定量分析 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则： 相对强度R： * 现代仪器分析讲堂 * 计算及内标元素选择 以lgR 对应lgc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc。 内标元素与分析线对的选择：强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。可以选择基体元素，或另外加入，含量固定。 * 现代仪器分析讲堂 * 2、标准加入法(直线外推法) 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4……。 以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 R=Acb b=1时，R=A(cx+ci ) R=0时， cx = – ci * 现代仪器分析讲堂 * 3、标