医学教学课件：第3章 原子荧光光谱法.ppt

* 现代仪器分析讲堂 * 3、测量误差产生的原因 （1）样品处理的原因 样品处理过程中由于方法不当造成测量元素的损失，导致回收率偏低。 样品处理过程中由于环境和器皿污染，导致回收率偏高。 样品处理过程中所用试剂含有较高的被测元素。 样品空白处理不好。 * 现代仪器分析讲堂 * 测量误差的原因 （2）测量溶液的介质条件与标准溶液的介质条件不一致： 由于介质不一样，氢化物的产生效率也就不一样。未知样品中干扰元素的存在，可能产生正干扰或负干扰，导致测量偏差。 （3）储备液保存不当使含量偏低。标准溶液配置有误。标准溶液受污染. * 现代仪器分析讲堂 * 测量误差的原因 （4）工作曲线不好 测量溶液中未知元素的浓度不在工作曲线的范围内；或测量溶液中未知元素的浓度虽在工作曲线的范围内，但标准系列的范围太大，曲线拟合后低（或高）浓度点的偏差较大，如果测量溶液中未知元素的浓度在低（或高）浓度点的附近，就很容易造成测量误差偏大。 * 现代仪器分析讲堂 * （5）灯漂移 长时间工作由于灯会产生漂移，使空白和工作曲线发生变化，产生测量偏差。 （6）测量时稳定性差 测量误差的原因 * 现代仪器分析讲堂 * 4、测量无信号（1） （1）仪器电路故障 判断方法：在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处，用一反射杆在石英炉芯的上面反射，观察显示灯能量有无灯能量带变化，如下图，若有变化，说明仪器检测电路正常。否则，仪器电路不正常，维修。 * 现代仪器分析讲堂 * * 现代仪器分析讲堂 * （2）反应系统 管道堵、漏，水封无水、未进或进不足样品和还原剂，氢化物未进入原子化器. （3）未形成氩氢火焰 还原剂浓度、酸度不够，进样量少导致产生的氢气量太少；点火炉丝位置与石英炉芯的出口相距远；载气流量小。 （4）反应条件不正确。 （5）光路调节不好。 测量无信号（2） * 现代仪器分析讲堂 * 5、影响测量稳定性主要因素 测量不稳，有两种现象： 漂移和波动 漂移 热漂移—电子元器件未达到热平衡 点火时间短原子化器温度未达平衡 点火预热15~20分钟 灯漂移— 灯（特别是汞灯） 用大电流空启动预热， 用小电流实测 泵管疲劳引起漂移—进样量逐渐减少 调节好泵的压力 、更换新泵管 * 现代仪器分析讲堂 * 仪器波动大：电路噪声大；灯波动大 光路调节不好 氢化反应系统 氢化物的传输过程（堵塞、漏） 气路系统（流量、漏） 污染（连接管道、气液分离器、原子化 器、原子化室、室内环境） 波 动 * 现代仪器分析讲堂 * 注意事项(1) 换元素灯时一定要关主机电源！！！ 否则造成“通讯失败、元素灯不亮” 开主机之前一定要等微机进入操作系统并检测完毕，运行原子荧光程序之前要等自动进样器及顺序注射复位之后。 测试结束后要用纯净水清洗进样及反应器。清洗仪器表面，仪器周围不能放置酸碱等物品。 * 现代仪器分析讲堂 * 元素灯不能长期放置不用，要隔半个月就上机使用一下。 仪器也要至少每隔半月开机预热一会儿。 反应时液体及气泡不应喷出一级气液分离器的上部出口。 原子化器的石英炉芯要经常清洗。 注意事项(2) * 现代仪器分析讲堂 * 课后总结 AFS原理及特点 ？ 共振荧光和非共振荧光. I=?C线性关系，只在低浓度时成立 ？ 原子荧光仪器组成 ？ 氢化物-原子荧光光谱分析 ？ 氢化物发生法的主要优点 ？ AFS分析法应用。 多谢参与！ 联系方式：南京医科大学公共卫生学院 电 话：025Q 850576480 电 邮：lilei@njmu.edu.cn * 介绍流量大小的影响 * 通讯失败的原因有以下几种可能： （1）、主机电源开关未打开 （2）、主机电路不正常 （3）、通讯接口（RS232电缆及插头）有问题 （4）、软件有问题 可以通过以下方法解决： （1）、重新复位即重新开启主机、微机 （2）、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良好否 （3）、重新安装操作软件 （4）、电路维修 * 现代仪器分析讲堂 * AFS-930原子荧光光度计 * 现代仪器分析讲堂 * 影响仪器测量灵敏度的主要因素 负高压：光路 灯电流：进样反应系统 载气、屏蔽气流量：反应条件 原子化器高度：环境温、湿度 * 现代仪器分析讲堂 * 荧光强度If与仪器条件之负高