SN_T 3338-2012进出口纺织品中多环芳烃残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3338—2012进出口纺织品中多环芳烃残留量检测方法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons residues in textiles forimport and export2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局爱套真药 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品中多环芳烃残留量检测方法SN/T 3338—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.75字数18千字2013年7月第一版2013年 7月第一次印刷印数 1-1 600*书号：155066·2-25412 SN/T 3338—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、嘉兴学院本标准主要起草人：沈兵、奚奇辉、李蕾、来燕芳、朱洪敏、丁云、姜建军、张进。I SN/T 3338--2012进出口纺织品中多环芳烃残留量检测方法1范围本标准规定了纺织品中18种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于任何形式的纺织品。²方法提要2以正已烷为提取溶剂，用超声波法提取试样中的目标化合物，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪(GC/MSD)进行测定，外标法定量。33试剂和材料3.1正已烷：分析纯。3.2多环芳烃标准品：纯度均不低于97.5%，见表A.1。3.3标准储备溶液：准确称取适量的多环芳烃标准品（3.2），用正已烷溶解、定容，分别配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。注：标准储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。3.4混合标准工作溶液：根据需要，用正已烷（3.1)将标准储备液（3.3)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。注：标准工作溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存,有效期3个月。4仪器和设备4.1气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)。4.2具塞试管:约 50 mL。4.3分析天平:感量 0.1 mg和 0.01 g各一台。4.4超声波水浴：频率50kHz。4.5真空旋转浓缩仪。5测定步骤5.1 提取样品剪碎至5mm×5mm以下，混匀后称取2g（精确至0.01g)样品于具塞试管（4.2)中，加人20mL正已烷（3.1），用超声波水浴（4.4)超声提取30 min，将上层提取液倒出，残渣重复提取一次后，合并提取液。提取液用真空旋转浓缩仪（4.5)在50℃±2℃、380 mbar±20 mbar 浓缩至约5mL，定量转移至10 mI.容量瓶中，用正己烷定容，供GC-MS(4.1)测定。1 SN/T 3338--20125.2　测定5.2.1色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。5.2. 1. 1↑色谱柱:DB-5 MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm,DB-17 MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者。 柱温:90 ℃-20 ℃/m-300 ℃(10 min)。进样口温度：280℃。色谱-质谱接口温度：280℃。四极杆温度：150℃。载气：氨气。柱流量:1.0 mL/min。进样量:1.0 μL。5.2. 1.85.2. 1.9分流比：1：10。0离子源：电子电离源（E1)；离子源温度:230~5.2. 1. 11离子化能量:70 eV。5. 2. 1. 12数据采集模式：SIM（见表A.1）。5.2.2 定性测定按照上述条件测定时，如果试液中检出的色谱峰的保留时间孕标准工作溶液相一致，且选择离子的相对丰度与标准工作溶液的相对牵度两者之差东大于允许相对偏差（相对丰度≥50%，允许土10%偏差；50%相对丰度20%，允详±15%偏差；10%相对丰度20%，允许±20%偏差；相对丰度≤10%，允许士50%偏差），则可判断样品中存在对应的被测物。在上述色谱条件下，总离子流图参见附录 B。注：苯并(b)荧葱、苯并(k)荧葱苯并(j)荧葱在/D)13-5MS色谱柱上木能有效分离，如果检出这些化合物，可使用DB17MS色谱柱进行定性和定量5.2.3定量测定根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（3.4），按5.2.1相同条件，分别对标准工作溶液、试液等体积参插进样测定。标准工作溶液和试液中待测物质的响