SH 0638-1996微晶蜡含油量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0638-1996neq ISO 2908—1974微晶蜡含油量测定法（体积法）1996-12-20发布1997-07-01实施中国石油化工总公司发布 ..TTTSH/T 0638--1996創言前 本标准非等效采用国际标准ISO 2908—1974《石油蜡含油量测定法》,是用体积法测定微晶蜡的含油量。本标准与ISO 2908在蜡与溶剂比例、冷却、冷凝、搅拌、过滤等条件相同；只是加大了取样量，采用回流冷凝溶解试样，用体积法取滤液。本标准自发布之日起生效，代替SH0013一90《微晶蜡》产品标准中技术要求表内的GB/T3554。本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院起草。本标准主要起草人：杨令儒、李玉敏、郭洪杰。11 中华人民共和国石油化工行业标准微晶蜡含油量测定法SH/T.0638--1996neq ISO 2908-1974（体积法）1 范围本标准规定了用体积法测定微晶蜡含油量的方法。本标准适用于测定冻凝点在30℃以上，含油量不大于15%（m/m)的微晶蜡、混晶蜡，也适用于石蜡，不适用于某些含油量大于5%（m/m）、在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡。2 引用标准GB/T3554石油蜡含油量测定法GB/T 9930石油蜡凝点测定法注：除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。3方法概要取4g蜡试样，加入60mL丁酮，加热回流溶解试样，溶液冷至一32℃，析出蜡。过滤并量取15mL滤液。将滤液中的丁酮蒸发出，称量残留油，计算蜡的含油。4 试剂丁酮：分析纯。蒸发15mL丁酮，残留物不超过0.0004g，检验方法按6.10进行。5 仪器5.1微晶蜡含油基测定仪：包括下述专用仪器。5.1.1油蜡分离器：包括微孔玻璃过滤器（按GB/T 3554附录A测定孔径并符合该标准要求）;试样管(每套两个)和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接，见图1。中国石油化工总公司1996-12-20批准1997-07-01实施1 SH/T 0638-1996105 -~ 110壁厚1~ 1. 21外8930外±130 ~-353-外9Cs干外22±111[外±1}±1slt-oft41~0z1A209.-$s50外±10/380:[外32±]外0±1单位:mm1一微孔玻璃过滤器：2一试样管；3-冷凝器图1油蜡分离器5.1.2试样移液管：5.4mlL.在5.2ml.处刻字，在刻字线上下各刻0.2mL，最小分度为0.05mL。5.1.3丁酮移液管:15ml.30ml。经校正分别准确到15mL±0.05mL和30mL±0.10mL。5.1.4滤液体积量管：14.5ml±0.1mL.分度0.1mL，上下各刻0.5mL。配聚四氟乙烯活塞，见图22 SH/T 0638—19969年09内$7-801F00113.5ml.muur14. 0ml.14.5ml.15. 0ml.内.5~2O~外$7-7.5下孔如0. 6~ 0. 7 单位:mm图2滤液体积量管5.1.5锥形称量瓶：25～30 mL。带空心磨口塞。5.1.6温度计：符合GB/T35541.6”温度计要求，用于低温冷浴。5.1.7玻璃搅拌棒：直径5mm，长约300mm，在插入端30～40mm处稍加弯曲，并保证上下端平行，使下端容易接触瓶壁。35.1.8 化蜡烘箱：70℃～100℃。5.1.9 溶蜡浴:90℃±5℃。5.1. 10 冷蜡浴:0℃~1℃。5.1.11低温冷浴；一34.5℃±1℃并恒温，用乙醇作介质。5.1.12蒸发装置：保证每个喷嘴以2～3L/min的洁净空气吹入瓶中，瓶周围的温度要保持在35℃士1℃。见图3。3 SH/T 0638—19966半剖面A-1009730半剖B-B1一多孔金属平台（孔径6.5)；2一蒸发开始时喷嘴位置；3一歧管；4-调节喷嘴高度的齿条和齿轮；5空气喷嘴（内$3.8～4.2，外串约6.0)，6—恒温器；7－有玻璃窗的折叶门；8－锥形称重瓶；9一加热器控制，10—来自流速计的单位:mm过滤空气；11--温度计图 3 蒸发装置5.1.13空气压缩泵：为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流；为此要配有净化塔。空气总流量可用浮子流量计计量，每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定。5.1.14减压阀：为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。5.2通用仪器5.2.1 烧杯:100 mL。5.2.2 天平:感量 0.1 mg。6 试验步骤6.1取有代表性的试样约50g放入100mL烧杯中，放入控制在蜡冻凝点以上10℃～20℃的化蜡烘4 SH/T 0638--1996箱（5.1.8），将试样管（5.1.1)和试样移液管（5.1.2)也同时放入，待蜡样熔化搅匀后，用试样移液管取5.2mL左右试样，加入到试