SN_T 4890-2017出口食品中姜黄素的测定 高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4890--2017出口食品中姜黄素的测定高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法Determination of curcuminoids in foodstuffs for export-HPLC method and HPLC-MS/MS method2017-08-29 发布2018-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总涂层查真伪 SN/T 4890—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈鹭平、方恩华、徐敦明、林立毅、林建忠、洪煜琛、王鹭骁、孙婷、黎翠玉。 SN/T口食品中姜黄素的测定高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中姜黄素的高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱测定方法本标准适用于果冻、巧克力制品、碳酸饮料、麦片、冰淇淋、调制乳粉、调味糖浆、粉圆、复合调味料、酥炸粉、腌渍的蔬菜、方便面饼、膨化食品等食品中姜黄素总量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 curcuminoids姜黄素类化合物姜黄素类化合物，亦称“姜黄色素”或“总姜黄素”，化学结构上因携带甲氧基“CH:O-”个数不同而分为三种化合物。包括姜黄素（Curcumin）、脱甲氧基姜黄素（Demethoxycurcumin）、双脱甲氧基姜黄素（Bisdemethoxycurcumin），其含量之和称为姜黄素总含量（mg/kg）。3.2食品添加剂‧姜黄turmeric姜科姜黄属植物原料或其粗提取产物，为粉状或油膏状，其中的姜黄素总含量较低，三种姜黄素的含量水平近似。3.3食品添加剂•姜黄素•curcumins姜科姜黄属植物粗提取产物，再经物理方法精制而得，为结晶状，姜黄素总含量较高，其中Cur I的含量相对偏高。第法‧　高效液相色谱法4　方法提要采用甲醇-水溶液提取试样中的姜黄素，提取液直接过滤后测定，对于杂质干扰严重或含量较低的食品样品需要用聚酰胺固相萃取柱富集和净化，洗脱液氮气吹干定容。用高效液相色谱仪，DAD或UV-vis 检测器测定，外标法峰面积定量。1 SN/T 4890—20175试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.11甲醇：液相色谱级。5.2乙腈：液相色谱级。5.3甲酸：液相色谱级。5.4氨水：36%，分析纯。5.52%氨化甲醇溶液：量取2mL氨水（5.4），用甲醇（5.1）溶解并定容至100mL，混匀5.60.1%甲酸水溶液：量取1 mL甲酸（5.3）,加水溶解并定容至1000 mL,混匀。5.70.1%甲酸乙腈溶液：量取1mL甲酸（5.3），加乙溶解并定容至1000mL，混匀。5.8提取溶剂：甲醇-水（7十3，体积比），量取700mL甲醇（5.1）和300mL水，混匀。5.9淋洗溶剂：5%甲醇水（体积比），量取5mL甲醇（5.1)和95mL水，混匀。5.10姜黄素（以下简称CurI）标准物质：Curcumin，C2H2oOs，CAS号：458-37-7，纯度≥98%。标准物质详细信息见附录A中表A.1。5.11脱甲氧基姜黄素（以下简称CurI）标准物质：Demethoxycurcumin，C2oHigO5，CAS号:22608-113,纯度≥98%。5.12双脱甲氧基姜黄素（以下简称 Cur Ⅱ）标准物质：Bidemethoxycurcumin，CrsHisO4，CAS 号：24939-16-0,纯度≥98%。5.13标准储备液：准确称取适量的（精确至0.1mg）三种姜黄色素标准物质，混合后用甲醇溶解定容至50 mL，以 Cur I、Cur Ⅱ和Cur Ⅲ分别计,溶液浓度各自相当于 200 mg/L。0℃～4℃避光保存,6个月内含量稳定。5.14标准工作溶液：吸取适量标准储备液（5.13），用提取溶剂（5.8），配成0.500mg/L，1.00mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L，100 mg/1的标准工作溶液，临用前配制，0℃～4℃避光保存。5.15Anpelclean PA 聚酰胺固相萃取柱或相当者:规格 60 mg，3 mL。5.16亲水性聚四氟乙烯（PTFE)针