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ICS 75-010E 11SY备案号:57697—2017中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7313—2016油气及岩石抽提物与干酪根中氢同位素分析Analytical method for hydrogen isotope of natural gas, oilrock extract and kerogen2016—12—05发布2017一05—01实施国家能源局发布 SY/T 7313—2016目次前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4原理5仪器设备、试剂和材料6实验室环境要求1分析步骤8分析结果的表示及计算+9安全与环保要求10,质量要求附录A(资料性附录)气相色谱条件参考文献· SY/T7313—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位:中国石油勘探开发研究院、中国石油勘探开发研究院廊坊分院、中国科学院广州地球化学研究所、中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气中心、中国石化胜利油田分公司勘探开发研究院。本标准主要起草人:张文龙、李志生、刘金钟、陶成、李立武、黄凌、李谨、杨华敏、翟正、于聪。II SY/T7313—2016油气及岩石抽提物与干酪根中氢同位素分析警告:本标准并未指出所有可能的安全环保问题,使用者应有正规实验室工作经验,有责任采取适当的安全环保措施,并保证符合国家相关法律法规。1范围本标准规定了天然气、原油、岩石抽提物及干酪根中氢同位素的连续流分析方法。本标准适用于天然气、原油和岩石抽提物中单体烃类化合物的连续流氢同位素分析,也适用于干酪根、原油和岩石抽提物及其族组分的连续流氢同位素分析。本标准不适用于天然气、原油、岩石抽提物及干酪根分别以混合物形式,经独立的装置和方法制备成氢气后进行的氢同位素组成分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T19144沉积岩中干酪根分离方法SY/T5119岩石中可溶有机物及原油族组分分析SY/T6014石油地质实验室安全规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1单体烃individual hydrocarbons天然气、原油和岩石抽提物在现有气相色谱技术条件下被分离成的单一烃类化合物。3.2分离度degreeof separation相邻两个色谱峰中,小峰峰高与两峰相交点高度之差占小峰峰高的百分比。4原理4.1天然气、原油和岩石抽提物中单体烃化合物氢同位素组成连续流分析原理天然气、原油和岩石抽提物中经前处理方法得到的烃类混合物样品,经气相色谱仪分离成单一化合物,依次通过高温裂解炉逐一裂解转化,产生的氢气通过连续流接口进人同位素质谱仪,测定各单体化合物的氢同位素比值。1 SY/T 7313—20164.2干酪根、原油和岩石抽提物及其族组分各混合物总氢同位素组成连续流分析原理干酪根、原油和岩石抽提物及其族组分样品分别以混合物形式,经元素分析仪高温裂解炉裂解转化生成的氢气在流动载气中经色谱柱与其他物质分离后,通过连续流接口进入同位素质谱仪测定样品总的氢同位素比值。5仪器设备、试剂和材料5.1仪器设备5.1.1气体同位素质谱仪:可通过连续流接口与气相色谱或高温裂解元素分析仪联机,并能满足本标准对样品分析结果的质量要求。5.1.2气相色谱仪:能满足本标准对样品分析分离度的要求。5.1.3元素分析仪:配备高温裂解炉,能满足本标准对样品制备的要求。5.2试剂和材料5.2.1正已烷(有毒有害,易燃品):色谱纯或分析纯经精细纯化至色谱纯级。5.2.2二氯甲烷(有毒有害,易燃品):色谱纯或分析纯经精细纯化至色谱纯级。5.2.3高纯气:纯度为99.999%。5.2.4高纯氢气:纯度为99.999%。5.2.5液氮。5标准物质:采用与分析对象性质、结构相同或相似的国际或国家有证标准物质。在没有国际或5.2.6国家有证标准物质的情况下,可以采用同行业认可的能溯源到国际标准的实验室参考标样。5.2.7适用于烃类气体分析的气相色谱柱:推荐使用PLOTQ,(25~30)m×0.32mm×(10~20)μm。5.2.8适用于轻烃分析的气相色谱柱:推荐使用PONA,50m×0.20mm×0.50μm。5.2.9适用于非极性和弱极性单体烃分析的气相色谱柱:推荐使用DB-1MS,60m×(0.25~0.32)mm×0.25 μm。5.2.10液体微量注射器:10μL。5.2.11气密性气体注射器:50μL,100μL,1mL,5mL。5.2.124银杯:
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