SN_T 2204-2015食品接触材料 木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2204—2015代替SN/T2204—2008食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法Food contact materials-Wood products-Determination of pentachlorophenol in food simulants--Gas chromatography-mass spectrometry2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伙 SN/T 2204—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2204—2008《食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2204一2008相比，主要技术变化如下：规范性引用文件中，增加了GB/T23296.1，删除了SN/T2280—2009；增加了食品模拟物20%乙醇和50%乙醇中五氯苯酚的测定方法，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰、郑建国、王云玉、李丹、李全忠、肖前、岳大磊、周明辉、翟翠萍、萧达辉、麦晓霞、汤礼军、韩深、钟怀宁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T2204—2008。I SN/T 2204—2015食品接触材料木制品类食品模拟物中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了木制品类食品接触材料中五氯苯酚在六种食品模拟物（水，3%乙酸溶液，10%乙醇溶液，20%乙醇溶液，50%乙醇溶液和95%乙醇溶液）中迁移量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于木制品类食品接触材料中五氯苯酚在六种食品模拟物（水，3%乙酸溶液，10%乙醇溶液，20%乙醇溶液，50%乙醇溶液和95%乙醇溶液）中迁移量的测定。规范性引用文件2夫下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要将浸泡过木制品的食品模拟物转变为碳酸钾溶液，浸泡出来的五氯苯酚经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用氮吹仪浓缩定容，用气相色谱-质谱仪测定，以艾氏剂作内标进行定量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1无水碳酸钾。4.2无水氢氧化钾。4.3无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.4乙酸酐。4.5冰乙酸。4.6正已烷。4.7无水乙醇。4.8五氯苯酚标准品：纯度≥99%，CAS号：87-86-5。4.9艾氏剂标准品：纯度≥98%，CAS号：309-00-2。4.10食品模拟物，包括水性模拟物和油性模拟物：a）蒸馏水。1 SN/T 2204—2015b）3%乙酸溶液：30g/L乙酸溶液，称取30.0g冰乙酸（4.5）溶于水中，并定容至1000mL。c）10%乙醇溶液：乙醇溶液（1十9，体积比）。d)20%乙醇溶液：乙醇溶液（2十8，体积比）。50%乙醇溶液：乙醇溶液（5十5，体积比）。e）f)95%乙醇溶液：乙醇溶液（95+5，体积比）。4.11碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，称取13.8g无水碳酸钾（4.1)溶于水中，并定容至1000mL。4.12氢氧化钾溶液：5mol/L水溶液，称取28.0g无水氢氧化钾（4.2)溶于水中，并定容至100mL。4.13硫酸钠水溶液：20g/L水溶液，称取20.0g无水硫酸钠（4.3)溶于水中，并定容至1000mL。4.14艾氏剂溶液（内标物）：准确称取适量的艾氏剂标准品（4.9），用正已烷（4.6）配制成浓度为100mg/L的内标溶液。5仪器5.1气相色谱-质谱仪。5.2 微量进样针：25μL。5.3旋转蒸发仪。5.4离心机：4000r/min。5.5氮吹仪。5.6旋涡混合器。5.7分析天平：感量0.1mg。5.8分液漏斗：250mL。5.9离心管：具塞，带刻度,10mL。5.10圆底烧瓶：150mL。5.11容量瓶：100mL,1000mL。5.12马弗炉。6试样的制备与处理6.1迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，用适当的模拟物（4.10)进行五氯苯酚的迁移试验。6.2乙酰化6.2.1移取100mL按6.1处理的蒸馏水（4.10a)）到250mL分液