吹扫捕集技术介绍讲诉.ppt

土壤样品 ? Zuloaga 等利用吹扫捕集技术测定了土壤样品 中的 9 种挥发性有机化合物。他们采用了两种 不同的吹扫捕集萃取方法和气相色谱 - 火焰离 子化检测器联用： ? 第一种萃取方法是用甲醇超声处理，优化了加 热温度、加热时间、吹扫时间和 NaCl 浓度等条 件； ? 第二种方法是直接放土壤样品于吹扫管中加热 和吹扫，除了 NaCl 浓度外，其他条件也进行了 优化。 土壤样品 ? 用 5 个样品在 3 天时间内每天进行萃取来评价方 法的重复性。对于第一种萃取方法，乙苯、间 二甲苯、对二甲苯和 1 ， 3- 二氯苯在同一天内 重复性较好，而苯、乙苯、对二甲苯、 1 ， 3- 二氯苯和 1 ， 2 二氯苯在整个 3 天内重复性较差。 他们同时测定了土壤样品中的 2- 氯酚、 2- 甲基 酚、 2- 硝基酚和 2 ， 4- 二氯酚，对样品加热时间 和温度、吹扫时间和 NaCl 浓度等实验条件进行 了优化，并对样品测试结果与微波消解萃取和 索氏萃取进行了比较。 土壤样品 ? 下水道散发臭味日益成为令人关注的问 题，其中硫化物是污水和底泥中臭味的 主要来源。 ? Winter 等用吹扫捕集技术富集样品，主 要目标化合物为二甲基硫、二甲基二硫、 二甲基三硫，并证实了这些硫化物是臭 味的主要来源之一。 土壤样品 ? Roose 等用改进的 Tekmar SC2000 吹扫捕 集仪和气相色谱 - 质谱联用测定底泥中的 13 种挥发性化合物。 ? Charles 等用吹扫捕集法研究了底泥中有 机挥发性化合物的回收率，主要检测了 有代表性的三氯甲烷、三氯乙烷、氯苯， 讨论了底泥特征、吸附和解吸条件等对 回收率的影响，实验表明底泥的质量、 种类、传导性对回收率没哟明显的影响。 三、食物样品 ? 1. 牛奶样品 W.T.Yang 等用吹扫捕集技术检测干酪成 熟时产生的挥发性化合物。他们用氮气作为吹 扫气，容纳样品的吹扫瓶被加热到 40 o C, 吹出 的分析物捕集在 Tenax 吸附剂中， 160 o C 热解吸 后，再低温富集在气相色谱毛细管柱头的低温 冷阱中。检测了挥发性的醇、酮、氯化物、芳 香族化合物、硫化物和醚等至少 30 种化合物， 样品分析时间小于 3h 。方法简单，快速、灵敏、 重复性好。 牛奶样品 ? 吹扫捕集技术也被用来研究牛奶和其他 牛奶产品中的芳香化合物。检测仪器用 了两个串联的冷阱，第一用于冷凝水蒸 汽，第二个用于捕集有机挥发物。牛奶 样品被吹扫 20min ，从水中吹出的分析物 比从牛奶中直接吹出的要高出近 10 倍。 海产品 ? 用吹扫捕集 - 气相色谱 - 质谱的方法可以检测新 鲜和腐烂牡蛎中的挥发性化合物。 ? 取 1g 牡蛎样品捣匀，加入 1mL 饱和 KCl 溶液和 100uL 。吹扫氮气以 40mL/min 吹扫 4min 后，吸 附在用玻璃珠填充的动态顶空浓缩器上，干吹 浓缩器 3min ，除掉水蒸汽，再用 150 o C 热解吸 4min ，进入气相色谱分离。 海产品 ? Przybylski 等发展了 - 气相色谱系统用于捕集 和分析罐装和汤类金枪鱼样品中的挥发物。他 们把样品加热到 80 o C, 用氦气吹扫 2h ，分析物 被捕集在一个用液氮冷却的预柱上。因为样品 容纳了大量的水，他们在样品和预柱中间安装 了水冷凝器。吹扫捕集结束后，样品解吸进入 气相色谱分离。固体样品在吹扫钱用脱水剂处 理，放置 1h ，主要是防止冰堵塞冷阱。回收率 从 50%-70% 增加到 80%-97% ，相对标准偏差从 5.1%-11.5% 减小至 2.8%-5.2% 。 啤酒、咖啡和饮料 ? Gerbersmann 等利用吹扫 捕集技术和气相色谱 - 微 波 - 激光诱导原子发射光 谱联用检测了啤酒和咖啡 中的二甲基硫化物、二甲 基二硫化物和其他硫化物 以及硫醇等。 ? 对啤酒样品，吹扫捕集仪 器的冷阱预冷至 -170 o C, 放入 250uL 的啤酒样品和 10mL 水 - 硅树脂混合物于 吹扫瓶中，将其浸入 85 o C 的水浴中，用氦气以 20ml/min 的速率吹扫 4min 。 ? J.M.Liu 等采用吹扫捕集技术作为样品前 处理方法与气相色谱 - 火焰光度检测器法 在线联用，成功地测定了咖啡和饮料中 的二甲基硫、甲基乙基硫、二甲基二硫。 低温吹扫捕集及相关技术 1. 概述 由于环境样品具有被测物组分复杂、浓度 较低、干扰物多、同种元素以多相形式存在 和易受环境影响而变化等特点，通常都要经 过复杂的前处理后才能进行分析测定，经典 的前处理方法，如沉淀、络合、衍生