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从总氮空白实验简析总氮测定过程中影响因素 　　摘要：在水质总氮测定实验中经常出现测量值偏大的异常现象，由于总氮样品具有不确定性，因此本文将从总氮的空白实验入手，通过分析总氮空白实验的影响因素来得知总氮测定过程中的影响因素，并进行全面的论述分析，可以给我们的实验操作带来指导作用。 　　关键词：空白；实验；消解 　　Abstract: the total nitrogen in water quality test often arise in the measured value of the little anomalies, because total nitrogen samples with uncertainty, so this paper from the blank testing of total nitrogen, analyzing the influence of total nitrogen blank experiment to determine total nitrogen that factors in the process of the influence factors, and carries on the comprehensive discourse analysis, can give us of experiments to bring the leading function. 　　Keywords: blank; Experiment; digestion 　　 　　 　　中图分类号：G642.423文献标识码：A 文章编号： 　　1前言 　　目前，在水质监测中总氮的分析法遵循GB11894-89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光广度法。在分析方法中是以样品的测试值减去空白值来计算样品的浓度，因此空白值的准确度，对保证样品分析的准确度起着重要作用。而在实验中经常出现空白值偏?的现象，这样就增大了系统误差。 　　 由于空白实验值受到多种因素的影响，本文将从试剂的影响、空白用水的影响以及器皿影响等因素进行全面的论述分析。得出影响空白的一些因素，提出改进措施。 　　 　　2实验原理及步骤 　　2.1实验原理 　　 在GB11894-89中测定水中总氮的主要原理是在120度-124度的碱性条件下，利用过硫酸钾在高温下产生的氧将水中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐。然后用紫外分光光度法在波长220纳米和275纳米处，分别测出A220和A275，计算校正吸光度：A=A220-A275。 　　 按A的值计算总氮的含量，其中总氮的检出限为0.050mg/1。 　　2.2实验仪器与试剂 　　 紫外分光光度计，10mm石英比色管，压力蒸汽消毒器，25ml具塞比色管，无氨水，碱性过硫酸钾，1+9盐酸，硝酸钾标准储备液。 　　2.3空白实验步骤 　　 空白实验基本步骤如下：用无刻度吸管吸取10ml样品置于比色管中；加5ml碱性过硫酸钾，塞紧瓶塞用纱布包好防止弹出；将比色管置于压力蒸汽消毒器中，在120℃―124℃下消解30分钟；冷却后取出比色管,加入1+9盐酸1ml，并用无氨水稀释至25ml刻度线；分别在波长为220nm和275nm处测定吸光度，并计算A值。 　　 　　3空白影响因素的分析 　　3.1试剂的影响 　　 试剂在水质检测分析中的地位极其重要。从取样到样品处理、测定都离不开试剂。如果在实验中用的试剂的质量和纯度达不到实验分析的要求，将会对实验的结果有很大的影响。在总氮空白实验中，一般情况下盐酸不会给实验中带入氮元素，所以本文将主要从碱性过硫酸钾试剂和实验用水本身入手进行分析。 　　 　　3.1.1酸钾试剂对空白实验的影响 　　 笔者在实验中发现，碱性过硫酸钾试剂的质量的好坏直接影响着实验结果。含?化合物高且质量差的碱性过硫酸钾试剂不仅会引起空白值较大（吸光度1，甚至可能导致无法比色。因此，必须选用符合国家标准的分析纯试剂，必要时还要进行试剂提纯，主要是去除溶液内的氨氮类物质。通过实验比较选择符合要求的厂家的过硫酸钾试剂。其次，碱性过硫酸钾试剂的储存时间也会影响空白值。因为碱性过硫酸钾试剂中含有大量的氢氧化钠容易吸收空气中的二氧化碳和过硫酸钾的相对不稳定性，以及外界环境（光、热、含氮元素气体等）会污染试剂，这样就影响了实验结果。 　　 用化学纯和分析纯度的过硫酸钾进行试验，每组分别测定6个空白样。 　　 　　 通过表1中的数字比较可见，过硫酸钾试剂的好坏直接影响总氮测定结果的好坏。 　　 　　3.1.2实验用水对空白值的影响 　　 实验用水的纯度对空白值的影响较大。国家标准规定在总氮测定的全过程中要使用无氨水，其制