四川吉晟质检部电位滴定标准操作规程.docVIP

四川xxxx有限公司 操 作 sop 页 码： 1/3 文件编码：SOP-ZL-089 版 本 号：　 00 题 目：非水滴定操作规程 制 定 人： 审 核 人： 批 准 人： 拷 贝 号： 制定日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 文件编写/修订历史：本文件为首次制定。 分发部门： 档案室［　］ 总经办［　］ 综合办［　］ 质量部［　］ 研发部［　］ 生物车间［　］ 物供部［　］ 工程部［　］ 质监科［　］ 质检科［　］ 商贸部［　］ 中药车间［　］ 多肽生产管理部［　］ 1 主题内容和适用范围 本程序规定了非水电位滴定法测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于电位滴定法与永停滴定法对药品进行容量分析。 2 引用标准 中国药典2015年版第四部通则0701。 3 内容 电位滴定法与永停滴定法对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点的颜色变化复杂，难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。 4 仪器与用具 PH酸度计、搅拌器。 5 操作程序 5.1电位滴定法 按药典品种规定，称取样品，加溶剂溶解后置烧杯中放于电搅拌器上。按规定方法选择电极系统，并将电极冲洗干净，用滤纸吸干水，将电极连于测定仪上并浸入供试液中，搅匀，调整仪器电极电位至规定值作为零点，然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液，同时记录滴定液读数和电位数值。开始时，每次可加入较多量，搅拌均匀，记录。至将近终点时则应每次加少量，搅拌，记录。至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录滴定液读数和电位。终点的确定可以采用E-V曲线法，即以电位值和滴定液毫升数为纵、横坐标，曲线的转折部分即为滴定终点。或以ΔE/ΔV，即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差之比为纵坐标，以滴定体积（V）为横坐标，绘制ΔE/ΔV-V曲线，并以ΔE/ΔV的极大值为滴定终点。如使用自动电位滴定仪，可在滴定前预先设好滴定终点的电位，当滴定液电极电位达到预设电位时，仪器将自动关闭滴定液或自动指示消耗滴定液的毫升数，按规定进行计算。 6 注意事项 6.1电位滴定法 6.1.1电位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化还原和非水溶液滴定，但必须选择使用适宜的指示电极，而且必须根据电极的性质进行充分的清洁处理，化学反应必须能按化学当量进行，而且进行的速度足够迅速且无副反应发生。 6.1.2中和滴定时常用玻璃电极为指示电极。强酸强碱滴定时，突跃明显准确性高，弱酸与弱碱滴定的突跃小，离解常数愈大突跃幅度愈大，终点愈明显。 6.1.3沉淀滴定法时常用银电极，它们的突跃幅度大小与溶度积有关，溶度积愈小的突跃幅度愈大，另外还须注意沉淀的吸附作用和影响、 6.1.4氧化还原滴定法常用铂电极为指示电极，滴定突跃幅度的大小与两个电极的电极电位差值有关，差值愈大，突跃幅度愈大。 6.1.5非水溶液滴定，中国药典收载的主要是中和法，电极系统采用玻璃电极和饱和甘汞电极，非水溶液滴定时所用的甘汞电极盐桥内不能放饱和氯化钾水溶液，而应放饱和氯化钾的无水乙醇溶液或硝酸钾的无水乙醇溶液。 6.1.6电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内，煮沸数分钟，或用洗液浸泡数分钟取出后用水冲洗干净。 6.1.7由于重氮化反应速度较慢，因此在滴定时尽量按规定要求滴定。特别当接近终点时，每次滴加的滴定液体积应适当小一些。 6.1.8催化剂、温度、搅拌速度对测定结果均有影响，测定时均应按照规定进行。