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实验室方法确认PPT
目前普遍采用标准差的相对值来反映数据的相对波动度,标准差的相对值称为相对标准偏差RD。 单次测量结果的相对标准偏差又称变异系数 CV。 CV%=S/X的平均值 x100% 例:测定试样中的氟化物含量,重复测定5次,其数据为: 0.45; 0.39; 0.47; 0.40; 0.43 mg/L,试求极差?平均极差?标准差?变异系数? Xi mg/L 0.45 0.39 0.47 0.40 0.43 I Xi-X 平均 I 0.02 0.04 0.04 0.03 0.00 (Xi-X 平均 )2 o.004 0.0016 0.0016 0.0009 0.0000 X平均=0.43 , ∑I Xi-X 平均 I =0.13 ; ∑(Xi-X 平均 )2=0.0045 计算 结果:极差R=0.47-0.39=0.08 mg/L 平均偏差d=I0.13I / 5=0.026 mg/L 标准差S=√0.0045 /(5-1)=0.033 mg/L 变异系数 CV=0.033/0.43x100%=7.7% 标准差的作用: 1)表示观察值分布的离散程度(由偶然误差决定)。当两组观察值在单位相同,两均数相近的条件下,标准差较大,说明观察值得变异程度较大,即观察值围绕均数的分布较离散,均数的代表性较差;反之均数的代表性就较好。 在理化检验工作中,例如摸索某一检验方法的实验条件或比较两种检测方法时,都常用到标准差。 2)当两组观察值单位不同,或两均数相差较大时,不能直接用标准差比较其变异程度的大小,这时可用变异系(CV)进行比较。用标准差计算变异系数。 CV=标准偏差/平均值X100% 变异系数愈小,说明观察值得变异程度愈小; 变异系数愈大,说明观察值的变异程度愈大。 理化检验方法的精密度就是用变异系数表示的。 重复性试验:目的是为了预测精密度 平行测定的次数愈多,其平均值愈接近真实值。合理的反映实验室对一个分析方法的精密度应该通过在一个时期阶段(1-2周)内若干批的试验中得到,这样可以区分出批内和批间的变异而指出产生随机误差的重要来源。另一方面从所有批的批内的标准差合并值可以指出常规分析中随机误差的规律。 在实验设计中必需选择合适的批数m和重复测量次数n,一般情况下n=4~6次,m=5~10次为最合适。 F.4 测定低限 方法的测定低限按式(F.1)计算: CL=3Sb/b ……………………….. (F.1) 式中: CL -方法的测定低限; Sb -空白值标准偏差(一般平行测定20次得到); b -方法校准曲线的斜率。 对于已制定MRL(最高残留限量)的物质,方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍,不应超过MRL值。对于禁用物质,方法测定低限应尽可能低。 测定低限又称检出限/检测限 :把3倍空白值的的标准偏差(测定次数n≧20)相对应的质量或浓度称为测定低限(检出限)。 如色谱法:设色谱仪最低响应值为S=3N (N为仪器噪音水平) 检出限=最低响应值/b =S/b 式中: b-标准曲线回归方程中的斜率 响应值/ug或响应值/ng S-仪器噪音的3倍,即仪器能辨认的最小的物质信号。 检定低限(检出限/检测下限)分为三类: (1)仪器检测下限:即相当于背景,仪器检测的可靠最小信号,通常用信号噪声比表示,当N/S≧3时, 定义为仪器检测下限。 (2)方法检测下限,即某方法可检测的最小浓度。 方法的测定低限 (检测下限) CL=3Sb/b 标准偏差Sb= 标准曲线回归方程 Y=bX+a b-为斜率 (3)样品检测下限,即相对于空白可检测的最小样品的含量。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差即3S空白,故而只有空
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