QJ054硫化氢的测定.docVIP

沧州分公司企业标准 硫化氢的测定 QJ/CZFGS 13. 054-2008 （A/0） 原理 硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后,在酸性溶液中释出硫离子,在三氯化铁存在下,与对氨基二基甲苯胺生成亚甲基兰,其兰色深浅与硫离子含量成比例,比色测定。测量范围:10-1500毫克/立方米。 仪器 2.1 采样装置 2.2 玻璃筛板吸收瓶或大型气泡吸收管 2.3 比色管 2.4 分光光度计 试剂 3.1吸收液 称取5克硫酸锌〈ZnS04?7H20〉溶于约500毫升水中,另取6克氢氧化钠,溶于约300毫升水中。将两种溶液混合,此时有氢氧化锌沉淀生成。然后称量70克硫酸铵加入溶液中,边加边搅拌,使氢氧化锌沉淀溶解,再加入50克甘油,加水稀释至1000毫升,摇匀,溶液若浑浊应过滤。 3.2对氨基二甲基苯胺溶液 3.2.1贮备液 量取25毫升硫酸,缓慢倒入15毫升水中,放冷。称取6克对氨基二甲基苯胺盐酸盐[NH2C6H4N（CH3）2?2HCl]溶于上述硫酸溶液中,贮存于冰箱中,可长期保存。 3.2.2 使用液 量取2.5毫升贮备液,用1:1硫酸溶液稀释至100毫升。 3.3 三氯化铁溶液 称取100克三氯化铁（FeCL36H20）溶于水中,稀释至100毫升,若有沉淀,应过滤。 3.4 磷酸氢二铵溶液：称取40克磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]溶于水,稀释至100毫升。 3.5 0.0lN硫代硫酸钠溶液：吸取100毫升标定后的0.lN硫代硫酸钠标准溶液于1000毫升容量瓶中,用新煮沸并冷却的水稀释至标线,摇匀。0.1N硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定: 3.5.1 0.1N硫代硫酸钠溶液：取25克硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)和0.2克无水碳酸钠溶于1000毫升新煮沸并冷却的水中,充分混匀,贮于棕色瓶中。放置一周后进行标定,若浑浊应过滤。 3.5.2 0.1000N碘酸钾标准液：称取3.5668克碘酸钾(KI03)，（优级纯,110℃烘干2小时）溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线。 3.5.3 标定:吸取10毫升0.1N碘酸钾标准液于250毫升碘量瓶中,加1克碘化钾,溶解后,加 10毫升2N盐酸(或2.86毫升浓盐酸),也可用3.5毫升冰醋酸,轻轻摇匀,于暗处放置5分钟,加75毫升水以0.1N硫代硫酸钠溶液滴定。至溶液为淡黄色后,加5毫升新配制的0.2%淀粉 溶液,呈兰色,继续用硫代硫酸纳滴定至蓝色刚好消失为止。记下消耗量V。另外,取10毫升蒸馏水,以同样的条件进行空白滴定。记录消耗量Vo计算硫代硫酸钠溶液的浓度. N=NI*V1/(V-Vo) 式中: N一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度 Nl一一碘酸钾溶液的当量浓度 Vl---碘酸钾溶液的体积(ml) V一一滴定碘酸钾溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml) Vo--滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 3.6 0.01N碘标准溶液 吸取100毫升0.1N 碘贮备溶液于1000毫升容量瓶中,另取18克碘化钾溶于少量水,移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中。 3.6.1 0.lN碘贮备液： 称取40克碘化钾12.7克碘,加入少量水溶解,用水稀释至1000毫升,加3滴盐酸,贮于棕色瓶中,暗处保存。 3.6.2 标定:准确吸25毫升0.1N碘贮备液,以0.1N硫代硫酸钠溶液滴|定,溶液由红棕色变为淡黄色后,加5毫升0.5%淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色恰好消失为止,记下滴定用量。 Ni2=N1Vl/25.00 式中: Ni2一一碘贮备液的当量浓度 N1一一硫代硫酸钠的当量浓度 VI一一硫代硫酸钠的体积,毫升 3.7淀粉溶液 3.8硫化钠贮备液 取硫化钠晶体(Na2S.9H20)用少量水冲洗表面,用滤纸吸干,迅速称取约0.2克于棕色试剂瓶中(内装250毫升新煮沸并冷却的水),轻轻摇匀。 标定：吸取20.00毫升碘标准溶液于250毫升碘量瓶中,吸取10.00ml毫升硫化钠溶液于此碘量瓶中,加1毫升冰乙酸,摇匀。在暗处放置10分钟,用0.0lN硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加1毫升淀粉溶液,|继续滴定至蓝色恰好消失,记下消耗量(V),同时另取20.00毫升0.0lN碘标准液,加10毫升水,按同样方法做空白滴定,记下消耗量(V。)。 按下式计算: H2S(微克/毫升〉=[〈V。一V)N硫代硫酸钠×17.0×1000]/Vl 式中: v。一一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,毫升 v一一滴定硫化钠贮备液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,毫升 V1一一所取硫化钠贮备液的体积,毫升 N硫代硫酸钠-