SH0175馏分油氧化安快速法.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 馏分燃料油氧化安定性测定法 (加速法) SH／T 0175—2002 Standard testmethod for oxidation stability of distillate fuel oil (Accelerated method) 代替SH／T0175—94 　　　　　　　　 　　　　　　　 　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 1 范围 本标准规定了用加速氧化法测定馏分燃料油固有安定性能的方法。 本标准适用于90％回收温度不高于370℃的中间馏分燃料油。 本标准不适用于含渣油的燃料油以及主要组分是非石油成分的合成燃料油。 本标准不能准确预测中间馏分燃料油在油罐储存一定时间后生成的总不溶物的量。 2 术语 本标准采用下列术语。 2.1 粘附性不溶物 adherent insolubles 在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并在试样从氧化管中放出后粘附在氧化管壁上的不溶于异辛烷的物质。 2.2 过滤不溶物 filterable insolubles 在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并通过过滤从试样中能分离出去的物质。它包括两个部分，一部分是氧化后在试样中悬浮的物质，另一部分是在管壁上易于用异辛烷洗下来的物质。 2.3 总不溶物 total insolubles 粘附性不溶物和可过滤不溶物之和。 2.4 三合剂 trisolvent 等体积分析纯丙酮、甲醇和甲苯的混合液。 2.5 固有安定性 inherent stability 在不存在水或者活性金属表面以及污物等环境因素的条件下，试样暴露于大气中抗变化的能力。 3 方法概要 将已过滤的350mL试样，注入氧化管，通人氧气，速率为50mL／min，在95℃下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可过滤不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。可过滤不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg／l00mL表示。 4.1 氧化管：硼硅玻璃材质，尺寸如图1所示。 4 仪器 国家经济贸易委员会2002-05-31批准 2002-07-01实施 　　　　　　　　 　　　　　　　 SH／T 0175—2002　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 4.2 加热浴：装有液体加热介质，控温在95℃±0.2℃。有搅拌装置。氧化管底部能浸入加热介质液面下约 350mm。氧化时避光。 4.3 浮子流量计：50ml/min+5ml/min,每一个氧化管连接一个流量计。 4.4 烘箱：控温在800 =24.5 过滤仪器：如图2所示。 1—玻璃冷凝器；2—通氧管(硬质玻璃管)；3—硬质玻璃棒 图1 氧化管 4.6 温度计：0℃～100℃，分度值为0.1。 4.7 蒸发容器：硼硅玻璃烧杯，200mL，高型。 4.8 电热板：温度可达135~℃ 5 试剂与材料 5.1 试剂 5.1.1 异辛烷：分析纯。 5.7.2 丙酮：分析纯。 5.1.3 甲醇：分析纯。 5.1.4 甲苯：分析纯。 　　　　　　　　 　　　　　　　 SH／T 0175—2002　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 1一漏斗下部；2—滤膜托板；3一漏斗上部；4—夹子 图2 过滤仪器 5.2 材料 5.2.1 氧气：纯度不低于99.5％。 5.2.2 滤膜：纤维素酯膜片，直径47mm，孔径0.8／．tm，不含表面活性剂。 5.2.3 工业甘油或其他适宜的液体：作液体加热介质。 6 准备工作 6.1 三合剂配制：取等体积的甲醇、甲苯、丙酮混合均匀。 6.2 在滤膜托板上铺一张滤膜，按图2安装好过滤仪器，过滤约500mL异辛烷，待用。 6.3 试样准备 试样应装在金属桶或避光的玻璃容器中，容器预先用三合剂洗涤，再用试样冲洗。试样避光保存。不得用塑料容器或软质玻璃(钠玻璃)材质的容器存放试样。收到试样后应尽快分析，如果试样不能在一天内试验，应用氮气加以保护，储存温度不应高于10