QJ088水中油的测定(仪器法).docVIP

沧州分公司企业标准 水中油的测定 QJ/CZFGS 13.076-2004 （A/0） （红外分光仪器法） 1方法原理 由光源卤钨灯、、单色器、比色池、红外滤光片、红外接收器组成的光学仪器部分，只允许3.2—3.6微米的红外光进入接收器测量油品的特征吸收。 2 仪器的技术指标 2.1检出限：0.002mg/L（水），实测检出限：0.2 mg/L（油）； 2.2测量重复性：不超过±1%（测量浓度为40 mg/L）； 2.3稳定度：零点不超过±1%/8h，满度不超过±2%/8h； 2.4相关系数：（0.4、0.8、1.6、3.2、6.4 mg/L标液）r?0.999； 2.5甲基分辨率：?5% 2.6测量范围：0.2—80 mg/L（4cm比色皿）； 2.7水样测量范围：0.002—64000mg/L（变换比色皿规格和萃取比）； 3 仪器 3.1JDS红外分光测油仪 3.2射流萃取器 3.3漏斗 3.4直径11cm中速定性滤纸 3.5四氯化碳处理装置 4 试剂 4.1四氯化碳。 4.2无水硫酸钠。 4.3l+l硫酸。 5 操作步骤 5.1四氯化碳的精制：将四氯化碳通过活性炭，检验合格后，存入棕色磨口瓶中保存。 5.2标准曲线的制作：分别取1.00克/升标准油0、1、2、4、8、16毫升置入各个50毫升容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是0、20、40、80、160、320毫克/升。采用一厘米比色皿测量，制作标准曲线。 5.3仪器安装：按照说明书，安装操作软件。 5.4油的测定 5.4.1软件运行 5.4.1.1在桌面上双击仪器快捷方式图标，进入软件操作系统。 5.4.1.2在“请输入密码”的对话框，用鼠标左键点击左下角“厂家电话号码”。 5.4.1.3在出现的主界面，选择相应的功能键。 5.4.2水体中油的测定 5.4.2.1用鼠标左键点“打开电源”。（注意：点击“打开电源”前先将测油仪后部主机电源开关打开） 5.4.2.2点击“测量目标”中的“测量水体中的油”进入测量界面。 5.4.2.3点击“调整满度”，波长自动调整到3.275—3.285μm左右。 5.4.2.4打开暗盒盖，满度显示为0（T%）。（注：测油仪后面的零点调整电位器，顺时针是增大，逆时针是减小，直到屏幕显示满度0（T%）为止。） 5.4.2.5零点调整完成以后，放入装有合格的四氯化碳的比色皿，盖上暗盒盖，调整满度，满度调整到80%—85%之间，点击“确定”。（可用升?或降?按钮完成） 5.4.2.6在“水体中油”界面，点左上角的“常规测量”，出现“被测样品注册表”， 点击“建立平台”，检验四氯化碳纯度。 5.4.2.7测量标准曲线：将油标液为5、10、20、40、80mg/L的比色皿依次置入光路直接扫描。 5.4.2.8测量样品：取萃取后的四氯化碳液直接扫描。 5.4.2.9点击界面右上角的“退出”，再点击“关闭电源”，停止工作。 6报告单查询 点击“测量水体中油”，进入“报告单”界面，选择需要的文件类型。 7 实验注意事项 7.1当发现仪器突然波长不稳时，应该及时切断主机电源，重新冷启动计算机。 7.2避免阳光直射，室内通风良好。 7.3注意比色皿的清洁和箭头方向。 7.4如果四氯化碳纯度不够，精制后使用。 7.5在水样测量时要脱水，注意萃取比。 7.6仪器存放时，应放在清洁的室内，室温要求0—35℃，湿度?85%RH，无腐蚀性环境。 8 安全注意事项 8.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性。 8.2 上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容。 8.3 按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏。 8.4 使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人。 8.5 分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，认真检查仪器连接是否牢固，以免液体流出伤人。 8.6 所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故。 8.7 分析过程所用试剂、样品等液体都易污染水源，不可倒入下水道。 8.8 注意强碱、强酸的使用，不可直接与皮肤接触，戴好防护用具。 8.9本实验中使用的四氯化碳易挥发、有毒，分析时要求必须在通风厨内进行。 8.10试验完毕注意切断水电开关。