SHT0177轻质石油产品芳烃测定法.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 　　　　 SH/T0177-92 轻质石油产品芳香烃测定法 （重量法） 代替ZB E31 006-88 1 主题内容与适用范围： 本标准规定了用磺化重量法来测定轻质石油产品中芳香烃含量的方法． 本标准适用于航空汽油，直馏汽油和喷气燃料等烯烃含量较低［小于10%（m/m）］的轻质石油产品． 2 引用标准： GB/T 255　石油产品馏程测定法． SH/T 0234　轻质石油产品碘值和不饱和烃含量测定法． 3 方法概要： 根据石油产品中芳香烃，烯烃在室温下与硫酸起磺化作用的原理．用98.5-99.0%（m/m）硫酸处理试样，抽出其中不饱和烃和芳香烃，按硫酸抽出烃的总量的差来确定芳香烃的含量。 4 仪器 4.1 分液漏斗：100ml。 4.2 量筒：10；50ml。 4.3 滴定管：50ml。 4.4 锥型烧瓶：250ml。 4.5 洗瓶：500ml。 4.6 天平：感量为0.01g工业天平。 4.7 分析天平． 4.8 支架：带有金属环，宫放置分液漏斗用． 5 试剂： 5.1 硫酸：化学纯。 5.2 发烟硫酸：化学纯。 5.3 氢氧化钠：化学纯，配成0.5M氢氧化钠标准滴定溶液． 5.4 酚酞：配成10g/l酚酞－乙醇指示剂． 6 准备工作： 98.5-99.0%硫酸的配制 6.1.1 配制：将存有94%-96%（m/m）硫酸的瓶放入冰浴中预冷却，然后向瓶中加入定量的发烟硫酸，摇匀，静置３天后进行标定． 6.1.2 标定：用减量法称取0.5g（精确至0.0002g）配制的硫酸溶液至装有50ml蒸馏水混合均匀，待冷却后加入３滴酚酞－乙醇指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅红色为终点． 6.1.3 硫酸含量Ｘ１［％（Ｍ／Ｍ）］按式１计算： 　　　　　　Ｘ１＝　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．　（１） 　式中：0.04904――与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L相当的以克表示的 硫酸质量。 　　　　c－氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。 　　　　V－滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml。 　　　　M－硫酸溶液的质量，g。 6.1.4 准许差数：重复测定两个结果之差，不应大于较小结果的0.5%。 7 实验步骤 7.1 将清洁、干燥的分液漏斗用细金属丝系住颈部，挂在工业天平的挂钩上称重，精确至0.01g，然后用量筒量取10ml试样注入分液漏斗中，在将盛有试样的分液漏斗称精确至0.01g，并算出试样的质量。 7.2 将98.5%-99.0%（m/m）硫酸30ml注入盛有试样的分液漏斗中，摇动30min，摇动时将分液漏斗放在震荡机上震荡或人工用手摇动，但是在摇动时要不断打开分液漏斗的磨砂塞进行放气，以免在漏斗中形成较高的压力，将酸与油的混合物溅出，（特别是航空汽油加酸后摇动的前5min内更要不断放气），摇动完毕后，将分液漏斗放在支架上保持垂直状态，以便混合物澄清，酸渣与油分层，待分液漏斗静置1h后，打开分液漏斗的旋塞，仔细将下面的酸渣放出，然后关闭旋塞，用滤纸搓成纸棒，擦静漏斗只管中残存的酸渣。 7.3 把装有试样的漏斗再称精确至0.01g，并算出硫酸处理后试样的质量。 7.4 把分液漏斗放回支架上，保持垂直状态，把试样放入锥型烧瓶中，分液漏斗的磨砂塞及其内壁要用蒸馏水仔细洗涤３－４次，（每次约20ml水），洗涤水收集在装有试样的锥型烧瓶中． 7.5 在装有试样水溶液的锥型烧瓶中，加入3滴酚酞－乙醇指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅红色。 残存在试样及分液漏斗壁上的硫酸[98.5%（m/m）]质量m１（g）按式2计算： 　　　　　m１＝　　．．．．．．．．．．．．．．（２） 式中：Ｖ－滴定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（换算为精确的0.5mol/L溶液）的体积，ml。 0.02452－相当于1ml准确的0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的纯硫酸的质量，g。 98.5－所用硫酸的浓度，%（m/m）。 8 计算 式中芳香烃含量X２［%（m/m）］按式３计算： 　　　　　　Ｘ２＝　　．．．．．．．．（３） 　　　式中：ｍ１－残存在试样及分液漏斗壁上的硫酸质量，g；　 　　　　 　ｍ２－硫酸处理前试样的质量，g； 　　　　　　ｍ３－硫酸处理后试样的质量，g； 　　　　　　I－按SH/T0234测得的试样的碘值，gI/100g； 　　　　　　254－碘的分子量． 　　　　　　M－试样中不饱和烃的平均分子量（由下表查得）。 试样的50%馏出温度，℃ （GB